[发明专利]一种微波用于有机碳测定时样品前的处理方法

说明书

技术领域

本发明属于微波化学领域，尤其是关于微波用于有机碳测定时样品前处理的方法和装置。

背景技术

微波是一种频率在0.3～300 GHz、波长在0.1～100cm 之间的电磁波。 把微波能作为一种能量加以利用，通过在物料内部的能量耗散选择性加热物料，具有加热均匀、热效率高、升温和停止加热迅速以及可以改善材料性能等传统加热方式无法比拟的优点，在提高生产效率和改善生产条件等方面具有明显优势，因而在化学、冶金及材料等诸多领域得到了广泛的应用。 作为一种快速升温的方法，微波加热在分析化学领域已经得到广泛的应用。然而，目前的应用主要集中在微波密闭加热湿法消解样品上面。而将微波作为各种样品中的总有机碳测定时前处理方法，目前还未见报道。

发明内容

本发明公开了一种微波用于有机碳测定时样品前处理方法，其特征在于使用微波辐射直接或间接加热吸波介质，当采用吸波材料直接接触样品进行加热时，吸波介质为硅铁、三氧化二镍、三氧化二钴、硫化钼、硫化铁、四氧化三铁、二氧化锰、氧化镍、三氧化钨、硫化钼、黄铜矿、硫化亚铜或铁氧体化合物不含碳的吸波材料；当采用吸波材料间接进行加热时，吸波介质为碳、碳化硅、硅铁、三氧化二镍、三氧化二钴、硫化钼、硫化铁、四氧化三铁、二氧化锰、氧化镍、三氧化钨、二硫化钼、黄铜矿、硫化亚铜或铁氧体化合物吸波材料；其中吸波材料与测定样品的重量比为2:1到100：0.001；吸波材料粒度为30到400目；优选吸波材料粒度在40到120目之间。

本发明所述的处理方法，其中采用直接加热时，是将含有机碳样品与吸波材料共同放置于一石英或陶瓷坩埚中使样品与吸波材料直接接触，当利用微波辐射吸波材料时，样品在吸波材料表面别加热并与氧化剂或氧气进行反应生成二氧化碳。

本发明所述的处理方法，其中采用间接接加热时，是将含有机碳样品放置于一石英或陶瓷反应管底部，该反应管外部放置吸收微波波材料，当利用微波辐射吸波材料时，反应管被加热使管内样品中的有机碳受热并与氧化剂或氧气进行反应生成二氧化碳。

本发明采用吸波材料直接接触样品进行加热时优选吸波材料与测定样品的重量份数比为2:1到100：0.001；（吸波材料用量为5-100克，最佳用量为10-30克）；当采用吸波材料间接进行加热时吸波材料与测定样品的重量份数比为5:1到100：0.001（吸波材料用量为10-300克，最佳用量为10-100克）。本发明更加详细的制备方法如下：

直接加热和间接加热。

（一）、 直接加热方式 

在本方式中，是将一定重量（5-100克，最佳用量10-30克）、一定粒度(30-400目，最佳40-80目)的吸波材料如硅铁、三氧化二镍、三氧化二钴、硫化钼、硫化铁、四氧化三铁、二氧化锰、氧化镍、三氧化钨、硫化钼、黄铜矿、硫化亚铜、铁氧体化合物等不含碳的吸波材料放入石英或陶瓷坩埚中（或底部封闭的管），然后将待测样品也放入在该坩埚（或底部封闭的管）中直接与吸波材料接触。将该坩埚（或底部封闭的管）放入微波腔中进行微波辐射加热。为了使样品中有机碳测定准确，吸波材料应不含碳或含碳量很低，这就需要吸波材料在合成时尽量不引入含碳物质。当吸波材料含有少量碳时，应在使用前通过老化空烧的办法将该吸波材料中的碳烧掉。

在这种直接加热方式中，仍分为两种方式：

（1）当使用石英或陶瓷坩埚时，该坩埚装有吸波材料和样品后，放入到另一个透波的石英或陶瓷容器中，该容器连接有载气入口管和载气出口管，使吸波材料受微波辐射升温并使样品有机碳氧化为二氧化碳后被载气载入仪器进行测定。为使样品中有机碳更快的燃烧转化为二氧化碳并被载气及时带出去检测，石英或陶瓷坩埚中装有的吸波材料表面上的样品应能与载气充分接触。为达到这一目的，要求在吸波材料吸波后使温度迅速上升到最大温度的前提下，尽量用小体积的坩埚装吸波材料，或使用在坩埚壁上带有透气孔的坩埚。这样会使样品中有机碳很容易被氧化成二氧化碳并被载气及时带走送到检测器去检测。

（2）当使用石英或陶瓷管装吸波材料和样品时，此时石英或陶瓷管应该足够长，能使管伸出微波炉外面并能直接与载气入口和出口相连接。

（二）间接加热方式