[发明专利]强酸苯乙烯系交换树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种强酸苯乙烯系交换树脂的制备方法。

背景技术

阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种强酸苯乙烯系交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。

本发明的技术方案如下：

强酸苯乙烯系交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）、聚合反应制备A球，包括以下步骤：

配好适量水相，升温至40-50℃充分搅拌；

去离子水   700-720

聚乙烯醇   40-45

乙醇   40-45

木质素磺酸钠  5-6

三乙烯四胺   15-20

乙二胺      5-10

氯化钾    40-45

硫酸钠    20-30

过硫酸钠    1-2

用丙烯酸调PH为中性

称取下列重量份的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；

苯乙烯         520-530

二乙烯苯       70-80

乙酸乙酯         50-60

丙烯酸甲酯        30-35

200# 溶剂油      100-120

过氧化苯甲酰      5-8

以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；

在75-79℃保温4-5h，再以320-40分钟升温至95±1℃保温6-7h；

用热水洗球体数遍至水清澈为止；

抽干水，烘干，分筛得到A球；

（2）、磺化反应制备树脂

按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷、；

A球         620-630kg

硫酸（以浓度91%~92%计） 1800-2200L

二氯乙烷     240-260L

缓慢升温，用2-3h将温度升至79℃±1，保温反应8-10h；

用1-2h升温至80-86℃保温反应4-5h；

以5℃/小时的速度升温至110-116℃，减压蒸馏2-3h；

降温至45℃以下放料，反复水洗、干燥即得。

本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到66m²/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。

具体实施方式

 

强酸苯乙烯系交换树脂的制备方法，包括以下步骤：

（1）、聚合反应制备A球，包括以下步骤：

配好下列重量（公斤）的水相，升温至40-50℃充分搅拌；

去离子水   700

聚乙烯醇   40

乙醇   40

木质素磺酸钠  5

三乙烯四胺   15

乙二胺      5

氯化钾    40

硫酸钠    20

过硫酸钠    1

用丙烯酸调PH为中性

称取下列重量（公斤）的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；

苯乙烯         520

二乙烯苯       70

乙酸乙酯         50

丙烯酸甲酯        30

200# 溶剂油      100

过氧化苯甲酰      5

以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；

在75-79℃保温4-5h，再以320-40分钟升温至95±1℃保温6-7h；

用热水洗球体数遍至水清澈为止；

抽干水，烘干，分筛得到A球；