[发明专利]一种乌头碱的超声波提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药中有效成分的提取方法，更具体地说，本发明涉及一种乌头碱的超声波提取方法，属于中药中有效成分提取技术领域。

背景技术

川乌，Aconite Root，别名鹅儿花、铁花、五毒。 生于山地草坡或灌丛中。栽培于平地肥沃的砂质土壤，主要栽培于四川。分布于长江中下游，北至秦岭和山东东部，南至广西北部。

乌头碱是川乌中的主要有效成分，具有广泛的用途，现有技术中多采用溶剂萃取或者离子交换树脂等方法提取，提取率很低。

国家知识产权局于2009.12.2公开了一件申请号为200910067205.0，名称为“乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱的方法”的发明专利，该专利提供了乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱的方法。将乌头类双酯型生物碱材料加入甲苯中并使甲苯没过所述的材料，将长链脂肪酸加入甲苯中，再在甲苯中加入吡啶并加热回流，得到产物脂型生物碱。所述的乌头类双酯型生物碱材料为乌头碱标准品、中乌头碱标准品或次乌头碱标准品；或者，为中药川乌干燥粉末、草乌干燥粉末或附子干燥粉末。电喷雾质谱分析表明：本发明的方法使得剧毒的乌头类双酯型生物碱转化为脂型生物碱，其转化率为90%以上；另外可以实现中药材直接作为反应原料，可避免反应物的前期提取纯化工作。

上述现有技术中无法对乌头碱进行高效提取。

发明内容

本发明旨在解决上述现有技术中无法有效提取乌头碱的问题，提供一种乌头碱的超声波提取方法，能够快速有效的提取乌头碱。

为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：

一种乌头碱的超声波提取方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：

A、原料预处理

将川乌在乙醇中浸泡，再用高压去离子水冲洗，然后干燥粉碎，得到川乌粉末；

B、超微粉碎

将步骤A得到的川乌粉末采用球磨机粉碎至20-40微米，再用气流式粉碎机粉碎至0.5-2.5微米，得到川乌超微粉碎粉末；

C、一次超声波处理

将步骤B得到的川乌超微粉碎粉末加入至乙醇中，搅拌后采用以下工艺参数进行第一次超声提取：超声频率为50-55KHz，超声功率为100-180W，超声温度为50-60℃，超声提取时间为2-10分钟；

D、二次超声处理

将一次超声波处理时的乙醇滤掉，得到第一次超声波滤液，然后重新加入乙醇，搅拌后采用以下工艺参数进行第二次超声提取：超声频率为20-35KHz，超声功率为110-120W，超声温度为30-50℃，超声提取时间为15-35分钟；

E、合并滤液

将一次超声波滤液与二次超声波滤液合并，然后在水浴中蒸干溶剂，得到溶质即本发明需要提取的乌头碱。

优选的，本发明在步骤A中，所述的高压去离子水的压力为0.8-2.5Mpa。

优选的，本发明在步骤A中，所述的粉碎为粉碎至70-80目。

优选的，本发明在步骤B中，所述的气流式粉碎机采用过热蒸汽进行粉碎，所述的过热蒸汽的温度为200-350℃。

优选的，本发明在步骤C中，所述的乙醇为75%的乙醇，其加入量为乌头碱粉末与乙醇的重量体积比是1:2-5（g/ml）。

优选的，本发明在步骤D中，所述的重新加入的乙醇为95%的乙醇，其加入量为母草粉末与乙醇的重量体积比是1:9-15（g/ml）。

优选的，本发明在步骤E中，所述的水浴温度为90-105℃。

本发明带来的有益技术效果：

1、本发明采用超声波提取方法对川乌中的乌头碱进行提取，解决了现有技术中乙醇回流法、煎煮法以及离子交换树脂法提取时间长、提取率低的问题，大大缩短了提取时间，且经过本发明的两次超声提取，两次提取的滤液合并蒸干，使得提取率也极大的得到了提高。

2、本发明在步骤B中，所述的将川乌进行超微粉碎处理，能够使川乌在提取乌头碱时工艺更加顺畅，提高提取率。

3、本发明在步骤C中采用的工艺参数以及在步骤D中采用的工艺参数能够有效且平稳的结合两次超声提取，使这两次超声提取效果达到最好，提高最后的提取率。

具体实施方式

实施例1

一种乌头碱的超声波提取方法，包括以下工艺步骤：

A、原料预处理

将川乌在乙醇中浸泡，再用高压去离子水冲洗，然后干燥粉碎，得到川乌粉末；

B、超微粉碎

将步骤A得到的川乌粉末采用球磨机粉碎至20微米，再用气流式粉碎机粉碎至0.5微米，得到川乌超微粉碎粉末；