[发明专利]一种甘草中甘草酸的精制工艺无效
申请号: | 201210489631.5 | 申请日: | 2012-11-27 |
公开(公告)号: | CN103833805A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 杨超 | 申请(专利权)人: | 杨超 |
主分类号: | C07H15/256 | 分类号: | C07H15/256;C07H1/08;C07J63/00 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 苏丹 |
地址: | 610000 四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 精制 工艺 | ||
1.一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、大孔吸附树脂预处理
称取重量比为1:2-4的D101型大孔吸附树脂和AB-8型大孔吸附树脂,用无水异戊醇浸泡1-3天,重复上述步骤2-5次直到异戊醇中无白色沉淀;
B、装大孔吸附树脂柱
把预处理好的大孔吸附树脂加入甲醇浸没,倒入吸附柱中,用水洗净,备用;
C、水煮提取
将甘草干燥后粉碎,加入水,煮沸后保持沸腾状态40-55分钟,滤出水煮液,将滤渣分两次水煮提取,水煮时间为20-25分钟和10-20分钟,合并三次水煮液,在60-75℃下减压浓缩,冷却至室温后加入草酸晶体,再调节pH值为2-5,放置4-7小时后过滤,将固体洗至中性,得到固体水煮提取物;
D、甲醇提取
将步骤C得到的固体水煮提取物采用75%甲醇回流提取30-50分钟,过滤后将甲醇提取液用活性炭脱色,滤去活性炭,将滤液的pH值调节至7-9,蒸干甲醇,得到粘稠浆状提取物;
E、大孔吸附树脂提取
将步骤D得到的粘稠状提取物溶于水中,调节pH为中性,采用10-80%的乙醇为洗脱液,用步骤B准备好的吸附柱进行层析,得到精制后的甘草酸提取物。
2.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤A中,所述的D101型大孔吸附树脂和AB-8型大孔吸附树脂总重量与无水异戊醇体积之比为1:3.5-5。
3.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤C中,所述的第一次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:5-7。
4.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤C中,所述的第二次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:3-6。
5.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤C中,所述的第三次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:2-5。
6.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤C中,所述的调节pH值为2-5是指采用1mol/L的硫酸进行调节。
7.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤D中,所述的75%甲醇加入量为所述的固体水煮提取物与75%甲醇的重量体积比为1:3.5-6。
8.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤E中,所述的洗脱液为15%乙醇。
9.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤E中,所述的洗脱液速度控制为0.5-2ml/(cm2·min)。
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