[发明专利]一种甘草中甘草酸的精制工艺无效

专利信息
申请号: 201210489631.5 申请日: 2012-11-27
公开(公告)号: CN103833805A 公开(公告)日: 2014-06-04
发明(设计)人: 杨超 申请(专利权)人: 杨超
主分类号: C07H15/256 分类号: C07H15/256;C07H1/08;C07J63/00
代理公司: 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 代理人: 苏丹
地址: 610000 四川省成都市*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 甘草 精制 工艺
【权利要求书】:

1.一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤:

A、大孔吸附树脂预处理

称取重量比为1:2-4的D101型大孔吸附树脂和AB-8型大孔吸附树脂,用无水异戊醇浸泡1-3天,重复上述步骤2-5次直到异戊醇中无白色沉淀;

B、装大孔吸附树脂柱

把预处理好的大孔吸附树脂加入甲醇浸没,倒入吸附柱中,用水洗净,备用;

C、水煮提取

将甘草干燥后粉碎,加入水,煮沸后保持沸腾状态40-55分钟,滤出水煮液,将滤渣分两次水煮提取,水煮时间为20-25分钟和10-20分钟,合并三次水煮液,在60-75℃下减压浓缩,冷却至室温后加入草酸晶体,再调节pH值为2-5,放置4-7小时后过滤,将固体洗至中性,得到固体水煮提取物;

D、甲醇提取

将步骤C得到的固体水煮提取物采用75%甲醇回流提取30-50分钟,过滤后将甲醇提取液用活性炭脱色,滤去活性炭,将滤液的pH值调节至7-9,蒸干甲醇,得到粘稠浆状提取物;

E、大孔吸附树脂提取

将步骤D得到的粘稠状提取物溶于水中,调节pH为中性,采用10-80%的乙醇为洗脱液,用步骤B准备好的吸附柱进行层析,得到精制后的甘草酸提取物。

2.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤A中,所述的D101型大孔吸附树脂和AB-8型大孔吸附树脂总重量与无水异戊醇体积之比为1:3.5-5。

3.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤C中,所述的第一次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:5-7。

4.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤C中,所述的第二次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:3-6。

5.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤C中,所述的第三次水煮加水量为所述的甘草与水的重量体积比为1:2-5。

6.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤C中,所述的调节pH值为2-5是指采用1mol/L的硫酸进行调节。

7.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤D中,所述的75%甲醇加入量为所述的固体水煮提取物与75%甲醇的重量体积比为1:3.5-6。

8.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤E中,所述的洗脱液为15%乙醇。

9.根据权利要求1所述的一种甘草中甘草酸的精制工艺,其特征在于:在步骤E中,所述的洗脱液速度控制为0.5-2ml/(cm2·min)。

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