[发明专利]一种聚乙烯醇缩醛导电纤维的制造方法有效
| 申请号: | 201210489353.3 | 申请日: | 2012-11-26 | 
| 公开(公告)号: | CN102978731A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 | 
| 发明(设计)人: | 凌荣根;凌晓龙;吴子婴;姜萌;韩晨 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 | 
| 主分类号: | D01F6/50 | 分类号: | D01F6/50;D01F1/09;D01D5/34 | 
| 代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 翁霁明 | 
| 地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚乙烯醇 导电 纤维 制造 方法 | ||
1.一种聚乙烯醇缩醛导电纤维的制造方法,其特征在于该制造方法采用如下步骤:
A)按质量份数取12-18份表征参数直径为0.2-1um,长度为5-15um的四针状氧化锌晶须;3-8份表征参数直径为0.2-0.6um,长度为5-12um的导电性钛酸钾晶须;将上述材料混合均匀后,在300-400℃真空炉中焙烧4-6h;冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散,在常压等离子处理10-20min;然后用60-70℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗25-35min,取溶液上层悬浮晶须经过滤除去16um以上粒子,并重复操作3-5次直至滤清;滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须混合物;
B)按质量份数取步骤A)得到的改性晶须混合物4-8份,掺锑氧化锡导电粉2-4份,超导超导电炭黑5-9份,钛酸酯偶联剂0.1-0.2份,铝酸酯偶联剂0.1-0.2份,聚乙烯蜡1.5-2.0份,在60-70℃条件下混合机250-400转/min搅拌45-60min;得到改性晶须导电共混物;
C)将质量份数为30-45份的改性晶须导电共混物在微量六偏磷酸钠存在的条件下,加入聚乙烯醇纺丝原液80-120份,在90-95℃温度下中速搅拌45-60min,得到导电聚乙烯醇纺丝原液;
D)将步骤C)得到的导电聚乙烯醇纺丝原液在90-95℃恒温下混合、过滤、脱泡后,按质量比25-35﹕75-65的导电聚乙烯醇纺丝原液与聚乙烯醇纺丝原液,经湿法或干法复合纺丝技术纺丝,缩醛化处理,制成一种以导电聚乙烯醇为皮层的聚乙烯醇缩醛导电纤维。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛导电纤维的制造方法,其特征在于采取如下步骤:
A)按质量份数取15份表征参数直径为0.2-1um,长度为5-15um的四针状氧化锌晶须;5份表征参数直径为0.2-0.6um,长度为5-12um的导电性钛酸钾晶须;将上述材料混合均匀后,在350℃真空炉中焙烧5h;冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散,在常压等离子处理15min;然后用65℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗30min,取溶液上层悬浮晶须经过滤除去16um以上粒子,并重复操作3-5次直至滤清;滤清后在真空烘箱烘干,得到改性晶须混合物;
B)按质量份数取步骤A)得到的改性晶须混合物6份,掺锑氧化锡导电粉3份,超导超导电炭黑7份,钛酸酯偶联剂0.15份,铝酸酯偶联剂0.15份,聚乙烯蜡1.7份,在65℃条件下混合机300转/min搅拌50min;得到改性晶须导电共混物;
C)将质量份数为40份的改性晶须导电共混物在微量六偏磷酸钠存在的条件下,加入聚乙烯醇纺丝原液100份,在92℃温度下中速搅拌50min,得到导电聚乙烯醇纺丝原液;
D)将步骤C)得到的导电聚乙烯醇纺丝原液在92℃恒温下混合、过滤、脱泡后,按质量比30﹕70的导电聚乙烯醇纺丝原液与聚乙烯醇纺丝原液,经湿法或干法复合纺丝技术纺丝,缩醛化处理,制成一种以导电聚乙烯醇为皮层的聚乙烯醇缩醛导电纤维。
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