[发明专利]从环氧丙烷-二氧化碳共聚物洗涤液中回收环氧丙烷的设备及其方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环氧丙烷回收方法和设备，尤其是涉及一种从环氧丙烷-二氧化碳共聚物洗涤液中回收环氧丙烷的设备及其方法。

背景技术

合成二氧化碳一环氧丙烷共聚物的主要原料之一，二氧化碳，是许多工业生产领域所产生的CO₂废气，排放到大气层中不仅造成了环境污染，而且也是碳资源的浪费。二氧化碳在催化剂作用下，被活化到较高的程度时，与环氧化物发生共聚反应，生成二氧化碳一环氧丙烷共聚物，经过后处理，就得到二氧化碳树脂材料。通过二氧化碳一环氧丙烷共聚物的合成可将CO₂资源固定化，这不仅开辟了新的碳资源，缓解石油化工原料的短缺，而且可以保护人类的生态环境。另一方面，二氧化碳一环氧丙烷共聚物的完全生物降解特性，用之代替非生物降解的普通塑料，可广泛应用于包装材料，餐饮用具，日用杂品，一次性医疗材料，手术缝合等方面。对于解决“白色污染”也有重要的意义。 

现有的二氧化碳—环氧丙烷共聚物是通过将二氧化碳（CO₂）与环氧丙烷（PO）置于合成反应釜中，控制釜体内的温度和压力，在催化剂的作用下直接进行反应合成。反应得到的二氧化碳—环氧丙烷共聚物表面粘附有大量未完全反应的环氧丙烷，因此需要通过凝聚洗涤过程将粘附在固体聚合物表面未完全反应的环氧丙烷与固体聚合物完全分离，但是环氧丙烷-二氧化碳共聚物凝聚洗涤过程排出的洗涤液含有甲醇、环氧丙烷、碳酸二甲酯、2-甲氧基-1-丙醇、1-甲氧基-2-丙醇以及少量低分子聚合物、甘油，同时还含有失活的催化剂颗粒，在凝聚洗涤液中含有大量的环氧丙烷，这些环氧丙烷需要回收以重复利用。因此，从如此复杂的混合液中获取达到聚合纯度要求的环氧丙烷非常困难。

由于甲醇和环氧丙烷在温度超过90℃后，会发生反应，生成低聚物，同时当操作压力超过0.3MPag后，甲醇和环氧丙烷会形成共沸物。因此，甲醇和环氧丙烷的分离必须选择合适的操作条件，并采取多种手段，才能避免低聚物、共沸物的产生，同时回收获得满足聚合要求的高纯度环氧丙烷。鉴于以上因素，现有的凝聚洗涤液通常采取真空精馏对环氧丙烷进行纯化分离，并保证系统在低操作温度下进行。但是采用真空精馏系统，需要消耗高品位的冷量，同时要设置抽真空设备，能耗高，并且得到的环氧丙烷的纯度为只能达到99.5%，还不能直接回到聚合反应利用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能耗低、从环氧丙烷-二氧化碳共聚物洗涤液中回收环氧丙烷纯度达到聚合级要求的设备及其方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种从环氧丙烷-二氧化碳共聚物洗涤液中回收环氧丙烷的设备，包括液固分离器、粗环氧丙烷精馏塔、甲醇回收塔、萃取精馏塔、萃取水回收塔和分子筛吸附塔，所述的液固分离器与所述的粗环氧丙烷精馏塔的中部进口连接，所述的粗环氧丙烷精馏塔的塔顶出口与所述的萃取精馏塔的下部进口连接，所述的粗环氧丙烷精馏塔的塔底出口与所述的甲醇回收塔的进口连接，所述的萃取精馏塔的塔顶出口与所述的分子筛吸附塔连接，所述的萃取精馏塔的塔底出口与所述的萃取水回收塔的中部进口连接，所述的萃取水回收塔的塔顶出口与所述的粗环氧丙烷精馏塔的中部进口连接，所述的萃取水回收塔的塔底出口与所述的萃取精馏塔的中部进口连接。

所述的粗环氧丙烷精馏塔的塔顶、所述的甲醇回收塔的塔顶、所述的萃取精馏塔的塔顶和所述的萃取水回收塔的塔顶分别依次连接有塔顶冷凝器、回流罐、回流泵。

所述的粗环氧丙烷精馏塔的塔底、甲醇回收塔的塔底、所述的萃取精馏塔的塔底、所述的萃取水回收塔的塔底分别连接有塔底再沸器。

所述的粗环氧丙烷精馏塔的塔底出口与所述的甲醇回收塔的进口之间、所述的萃取精馏塔的塔顶出口与所述的分子筛吸附塔之间、所述的萃取精馏塔的塔底出口与所述的萃取水回收塔的中部进口之间及所述的萃取水回收塔的塔底出口与所述的萃取精馏塔的中部进口之间分别设置有压力泵。

所述的萃取水回收塔的塔底出口连接有脱盐水进口管路。

一种从环氧丙烷-二氧化碳共聚物洗涤液中回收环氧丙烷的方法，具体步骤如下：

（1）将环氧丙烷-二氧化碳共聚物洗涤液送入液固分离器除去大部分催化剂颗粒，得到洗涤上清液；

（2）将洗涤上清液送入粗环氧丙烷精馏塔，控制塔顶温度为35～45℃、塔顶压力为101～130kpa，经粗环氧丙烷精馏塔分离，塔顶得到纯度为95～98wt%的粗环氧丙烷，塔底得到含甲醇的混合溶液；