[发明专利]一种从磷化废渣中提取磷酸铁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及汽车配件厂、防盗门厂加工生产中之磷化工段后产生的固体废渣的利用技术。

背景技术

汽车配件、防盗门等企业在加工生产过程中，当进行磷化工艺后会产生大量的白色废渣——固体废料，该废料的主要成分为磷酸铁、磷酸二氢铁、磷酸钙、磷酸锌。对于这种废料，企业都采用“掩埋处理”的方法，给环境造成了污染。

磷酸铁是用于制备磷酸铁锂电池的主要原料，也可用作催化剂及制造陶瓷等。磷酸铁中磷铁比是衡量磷酸铁品质最关键的性能指标，也是决定磷酸铁锂电池材料性能好坏的关键因素，锂电池原料之磷酸铁的铁磷比值是Fe∶P＝0.97～1.02。

近年来，随着新能源汽车的发展，对于高性能电池的需求不断增加，而利用磷酸铁锂为原料制做的锂离子电池正极，是目前最便宜、最环保的锂离子电池正极材料。足见，磷酸铁的应用市场前景十分广阔。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种变废为宝——从废料磷化废渣中回收提纯磷酸铁的方法。

本发明是这样实现的：

先对磷化废渣进行溶解，再用碱使钙、锌等杂质离子脱离，从而实现回收提纯磷酸铁的目的。

本发明的生产流程如下：

原料+水→加入盐酸使其完全溶解→过滤出不溶物→向滤液中加入氢氧化钠溶液反应一定时间→过滤→取滤饼用蒸馏水洗涤→过滤干燥→粉碎→检测→包装。

本发明的具体方法步骤如下：

1.将磷化车间产生的白色粉末状磷化废渣，加入反应装置中，再加入水，重量比为磷化废渣：水＝1∶1～1.2，搅拌均匀；

2.随后向反应装置中缓慢加入浓盐酸，至白色固体完全溶解——此时溶液变澄清，反应装置底部有少量的机械杂质；

3.用砂芯漏斗对上述溶液进行过滤；去掉未溶解的机械杂质；

4.向上述滤液中缓慢滴加2mol/L(摩尔/升)的氢氧化钠溶液，控制溶液pH在1.0-2.0之间，反应3±0.5小时后，用砂芯漏斗过滤；

5.取滤饼，用蒸馏水洗涤至中性：pH为7；

6.在100～110℃，干燥2～3h小时，粉碎至300目，得到电池级的正磷酸铁产品。

本发明之回收提纯磷酸铁工艺，磷酸铁回收率达90％，得到的磷酸铁产品：Fe³⁺含量≥29％(二水物)，Fe/P＝0.97-1.0。本发明变废为宝，既解决了废渣排放造成环境污染的问题，又从磷化废渣中提取了市场前景广阔的磷酸铁产品。给企业创造了较好的经济效益。

具体实施方式

下面叙述两个实施例，对本发明做进一步说明：

实施例1从磷化废渣中提取磷酸铁的方法之一

1.将磷化车间产生的白色粉末状磷化废渣，加入反应装置中，再加入水，重量比为磷化废渣∶水＝1∶1，搅拌均匀；

2.随后向反应装置中缓慢加入浓盐酸，至白色固体完全溶解；

3.用砂芯漏斗对上述溶液进行过滤；去掉不溶物：

4.向上述滤液中缓慢滴加2mol/L的氢氧化钠溶液，控制溶液pH在1.0，反应3.5小时后，用砂芯漏斗过滤；

5.取滤饼，用蒸馏水洗涤至中性，pH为6；

6.在100℃干燥3h小时，粉碎至300目，得到电池级的正磷酸铁产品。

实施例2从磷化废渣中提取磷酸铁的方法之二

1.将磷化车间产生的白色粉末状磷化废渣，加入反应装置中，再加入水，重量比为磷化废渣∶水＝1∶1.2，搅拌均匀；

2.随后向反应装置中缓慢加入浓盐酸，至白色固体完全溶解；

3.用砂芯漏斗对上述溶液进行过滤；去掉不溶物；

4.向上述滤液中缓慢滴加2mol/L的氢氧化钠溶液，控制溶液pH在2.0，反应2.5小时后，用砂芯漏斗过滤；

5.取滤饼，用蒸馏水洗涤至中性，pH为8；

6.在110℃干燥2h小时，粉碎至300目，得到电池级的正磷酸铁产品。