[发明专利]一种用于制备4,4'-二氨基二苯醚的催化剂、制备方法及其用途无效
| 申请号: | 201210488792.2 | 申请日: | 2012-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN102941096A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
| 发明(设计)人: | 丁建飞;吴义彪;陈忠平;李冬春;许飞 | 申请(专利权)人: | 江苏华伦化工有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J23/86;C07C217/90;C07C213/02 |
| 代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人: | 江平 |
| 地址: | 225266*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 制备 氨基 二苯醚 催化剂 方法 及其 用途 | ||
1.一种用于制备4,4'-二氨基二苯醚的催化剂,其特点在于:催化剂中各组分的质量百分含量为:单质镍10%~30%,除镍以外的其它金属单质5%~10%,载体60%~85%,所述除镍以外的其它金属单质为铜、镁、铬或铁中的一种;所述载体为活性炭、氧化铝或硅藻土中的一种。
2.如权利要求1所述用于制备4,4'-二氨基二苯醚的催化剂的制备方法,其特点在于包括以下步骤:
1)将硝酸镍和除镍以外的其它金属硝酸盐溶解于去离子水中,形成硝酸盐混合水溶液;
2)将载体浸渍于上述硝酸盐混合水溶液中,形成混合体;
3)先将上述混合体置于100~120℃的烘箱内烘干,然后在氮气氛下,于350~550℃温度下焙烧3~5小时;
4)将焙烧后的固体在H2和N2的混合气氛下,于300~500℃温度下还原1~3小时。
3.根据权利要求2所述用于制备4,4'-二氨基二苯醚的催化剂的制备方法,其特点在于所述步骤2)中,浸渍时,载体和硝酸盐混合水溶液为等体积投料。
4.根据权利要求2或3所述用于制备4,4'-二氨基二苯醚的催化剂的制备方法,其特点在于所述步骤4)中,H2和N2的混合气氛为摩尔比为3︰7的H2和N2。
5.如权利要求1所述用于制备4,4'-二氨基二苯醚的催化剂在4,4'-二硝基二苯醚催化加氢制备4,4'-二氨基二苯醚中的用途,其特点在于:将1,2—二氯乙烷、4,4'-二硝基二苯醚和所述催化剂置于高压釜中,先无氧条件下,向所述高压釜通入氢气,加热至100~250℃,在反应压力为1.5~3.0MPa的条件下,搅拌反应至结束,取反应生成的固体过滤,除去过量催化剂。
6.根据权利要求5所述用途,其特点在于:所述催化剂与4,4'-二硝基二苯醚的投料质量比为1~3︰100。
7.根据权利要求5或6所述用途,其特点在于:反应过程中,通过间段地通入氢气保持反应压力。
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