[发明专利]一种PVA生产中醇解废液精制方法及其试验装置

权利要求书

1.一种PVA生产中醇解废液精制方法，其特征在于该工艺方法是在催化剂的作用下，采用萃取反应精馏方法，加入醋酸作为萃取剂和反应物，把醋酸甲酯和甲醇共沸物中的甲醇反应生成醋酸甲酯，具体包括如下步骤：

1）计量的醋酸甲酯和甲醇共沸物从萃取反应精馏塔的中下部进入，计量配比的萃取剂醋酸溶液从萃取反应精馏塔的上部进入，在萃取反应精馏塔的塔顶得到浓度99.5%以上醋酸甲酯，塔釜为含少量醋酸甲酯、甲醇、水的醋酸溶液；

2）来自萃取反应精馏塔的釜液进入萃取剂回收塔，在萃取剂回收塔的塔顶馏出醋酸甲酯和甲醇返回PVA系统的醇解液共沸精馏塔，所述萃取剂回收塔的塔釜得到醋酸水溶液返回PVA系统的醋酸提浓塔。

2.根据权利要求1所述的PVA生产中醇解废液精制方法，其特征在于：所述萃取反应精馏塔包括精馏段、萃取段、反应精馏段和提馏段；萃取反应精馏塔顶部至醋酸加入口段为精馏段，醋酸加入口至催化剂填料的最上部为萃取段，装有催化剂填料的部分为反应精馏段，醋酸甲酯和甲醇共沸物加入口以下为提馏段。

3.根据权利要求2所述的PVA生产中醇解废液精制方法，其特征在于：醋酸在萃取反应精馏塔的萃取段破坏醋酸甲酯、甲醇形成的二元共沸物，同时与甲醇在萃取反应精馏塔的反应精馏段反应生成醋酸甲酯；经过萃取反应精馏塔的精馏段精馏分离后塔顶得到高纯度的醋酸甲酯；少量醋酸甲酯、未反应的甲醇、水和醋酸从萃取反应精馏塔的塔釜排出。

4.根据权利要求1所述的PVA生产中醇解废液精制方法，其特征在于：所述催化剂为强酸性阳离子交换树脂。

5.根据权利要求1所述的PVA生产中醇解废液精制方法，其特征在于：所述萃取剂和原料的溶剂比为2~3，萃取反应精馏塔的回流比为2~3，所述原料为醋酸甲酯和甲醇共沸物。

6.根据权利要求1所述PVA生产中醇解废液精制方法，其特征在于：所述萃取剂温度为5~40℃。

7.根据权利要求1所述的PVA生产中醇解废液精制方法，其特征在于：所述萃取反应精馏塔理论级数为20~40；萃取剂回收塔理论级数15~30。

8.根据权利要求1所述的PVA生产中醇解废液精制方法，其特征在于：所述萃取剂回收塔的回流比为0.2~1.0。

9.一种PVA生产中醇解废液精制试验装置，包括用于存放醋酸溶液的第一进料储罐、用于存放醋酸甲酯和甲醇共沸物的第二进料储罐以及萃取反应精馏塔，其特征在于：所述第一进料储罐经第一进料泵通往萃取反应精馏塔的中上部入口处，所述第二进料储罐经第二进料泵通往萃取反应精馏塔的中下部入口处，所述萃取反应精馏塔的中部设置有催化剂填料，所述萃取反应精馏塔顶部上侧设置有冷凝器，所述萃取反应精馏塔顶部下侧依次设置有电磁阀、回流比控制器和分流器，所述分流器的一支路回流至萃取反应精馏塔的精馏段，所述分流器的另一支路通往产品储罐；所述萃取反应精馏塔的塔釜中的釜液经釜液采出泵抽向釜液储罐，所述萃取反应精馏塔的精馏段和提馏段分别设置有温控仪，所述塔釜设置在恒温槽内，所述塔釜内设置有用于测量釜液温度的温度计。