[发明专利]从桑枝中提取氧化芪三酚的方法无效

专利信息
申请号: 201210487502.2 申请日: 2012-11-26
公开(公告)号: CN102942456A 公开(公告)日: 2013-02-27
发明(设计)人: 余雁 申请(专利权)人: 苏州农业职业技术学院
主分类号: C07C39/21 分类号: C07C39/21;C07C37/70
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 孙仿卫;汪青
地址: 215008 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 桑枝 提取 氧化 芪三酚 方法
【说明书】:

技术领域

发明一种从桑枝中提取氧化芪三酚的方法。

背景技术

氧化芪三酚是一种环烯醚萜葡萄糖苷,具有多种有益的生物活性:如具有酪氨酸酶抑制活性、果蔬防腐抗菌活性、抗单纯疱疹病毒活性、抗水痘带状疱疹病毒活性及抗艾滋病病毒等活性,同时还具有抗炎消肿、抗氧化、抗细胞凋亡及神经保护等作用。

桑枝为桑科植物桑的嫩枝,桑枝占桑园年产干物质量的 64% 左右,是蚕桑资源中生物量占有比例最高的物质。然而,在传统的蚕桑生产中,少部分用作燃料,大部分桑枝条被废弃,不仅其资源价值没有得到很好开发,还污染了环境。

已知,桑枝随产地的不同而含有不同含量的氧化芪三酚(一般为 0.01‰~1‰,极少数品种能达到 1‰~4‰)。提供从桑枝中高效提取氧化芪三酚的方法将具有重要的经济和环境效益。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种从桑枝中高效提取氧化芪三酚的方法。

为解决上述技术问题,本发明采取如下技术方案:

一种从桑枝中提取氧化芪三酚的方法,其以桑枝为原料,包括依次进行的如下步骤:

(1)、用醇体积含量为 65wt%~75wt% 的醇水溶液对桑枝进行提取,浓缩提取液,干燥,得粗提物;

(2)、用石油醚对步骤(1)所得粗提物进行脱脂处理,之后使用乙酸乙酯多次萃取,合并乙酸乙酯萃取液,真空减压回收溶剂,得到流体状物质,40℃以下真空干燥得半成品;

(3)、将步骤(2)所得半成品用乙醇-水溶液溶解,制成混浊度低于0.5°的上样溶液,采用大孔树脂 D101分离柱,湿法上样以后,静置,至树脂达到吸附平衡,以乙醇-水溶液为洗脱液,进行梯度洗脱或等度分段洗脱,收集氧化芪三酚质量分数大于 40%的洗脱液,合并,浓缩,干燥,得粗品;

(4)、对步骤(3)所得粗品重复步骤(3)的提纯,收集氧化芪三酚质量分数大于等于 96.97% 的洗脱液,合并,浓缩,干燥,即得所述氧化芪三酚。

优选地,所述作为原料的桑枝为干燥的桑枝粉末。粉末大小可以为例如30~100目。

优选地,步骤(1)中,醇可以是甲醇、乙醇等常用于植物提取的醇,但优选为乙醇。所述提取可以在常温下进行。

优选地,步骤(2)中,所述真空干燥的温度为25℃~30℃。

根据本发明的一个具体和优选方面,步骤(3)中,进行梯度洗脱。

根据本发明的又一个具体和优选方面,步骤(4)中,进行梯度洗脱,且将收集的氧化芪三酚质量分数为大于等于 96.97% 的洗脱液合并,浓缩,干燥。

根据本发明的又一具体和优选方面,步骤(3)和(4)中,进行等度分段洗脱,以 10% 的浓度差为一个间隔段,每段的洗脱体积为 2~3 个柱体积,洗脱液流速为 1~2 个柱体积/小时。

步骤(3)中,所述静置在室温下进行,静置的时间为0.5~1h。

根据本发明,步骤(1)中,醇水溶液的用量一般为桑枝的 10~15 倍(V/G)。

由于以上技术方案的实施,本发明与现有技术相比具有如下优点:

(1)制备过程简单,易于操作;

(2)成本低廉,适合大规模生产,具有应用潜力。

附图说明

图1为实施例1所得氧化芪三酚的HPLC谱图。

具体实施方式

以下结合具体的实施例,对本发明做进一步详细的说明,但本发明不限于以下实施例。

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