[发明专利]一种连续式高温石墨提纯设备

说明书

技术领域

本发明涉及非金属材料领域，是用于石墨提纯的设备。

背景技术

目前天然石墨和人造石墨的碳含量都达不到高纯的纯度，想要达到高纯必须提纯。碳含量需达到99.99%以上，现提纯的方法有以下几种，1、氢氟酸法，2、氯化焙烧法，3、高温法。

氢氟酸法和氯化焙烧法虽然达到了99.99%，但存在的不足是氟化物和氯化物污染较严重，治理的费用很高，不宜提倡。

高温提纯的方法是：利用石墨的一个重要性质是具有很高的熔点，它的熔点是3850℃，石墨是自然界中熔点最高的物质之一，它的熔点远高于所含杂质的沸点，因此理论上认为，只要将石墨原料加热到2700℃-3000℃就可以超过杂质沸点的性质，使它们率先气化而脱除，就可以将所有杂质除掉，达到提纯石墨的目的。

目前采用的方法是用艾奇逊炉或者是周期式真空中频感应炉，具体方法是将石墨粉子装在一个独立的石墨坩埚里置于炉中，按照设定的升温曲线加热到2700℃-3000℃然后降温出炉，不足之处有两点：一是从常温加热到2700℃-3000℃再将致常温的时间较长，艾奇逊炉一个周期的时间是7-10天，周期式真空中频感应炉一个周期是1-2天；二是对石墨粉子加热必须对石墨坩埚加热，石墨粉子才能获得热量，石墨坩埚的质量一般和石墨粉子质量相当，因此提纯一吨石墨粉子要付出二倍的能量，从常温加热到2700℃-3000℃再降到常温，致使坩埚的热量被浪费掉了，所以生产周期长，耗能巨大，成本很高。

发明内容

本发明的目的就是为了改进上述现有技术存在的不足，提供一种连续式石墨高温提纯设备，做到石墨提纯时间短、低能耗、无污染的目的。

本发明为了实现上述其技术问题所采用的技术方案是：制造一个长3m-20m，直径0.5m-5m的圆筒石墨坩埚竖直放置，在坩埚的上部外围是中频电源的感应加热圈对石墨坩埚连续加热，石墨粉子在坩埚里自由落下并通过石墨坩埚，石墨粉子从常温区进入预热区被预热、再进入加热区被加热到2700℃-3000℃，然后经过自然降温区、强制降温区、降至200℃以下出炉，其结果是：2700℃-3000℃高温区里的石墨中金属氧化物和硅酸盐类杂质气化被真空泵抽出炉外冷却并且还原成灰分，从而实现石墨的提纯的连续式，应用此设备提纯石墨粉子实现了时间短、低能耗、无污染的目的。

艾奇逊炉或者是周期式真空中频感应炉加热到了2700℃-3000℃需要很长的时间、和很多电能，然后需要降至常温出炉，所以即耗时、又耗能。本发明的有益效果是：石墨坩埚只要被加热到2700℃-3000℃后就可以连续生产几个月，因此连续式石墨提纯设备即节时、又节能还环保。

附图说明

附图1是本发明专利设备的示意图。

具体实施方式

附图1是本发明设备的示意图，它是由18水环真空泵将炉里的空气抽出达到10pa-500pa压力，石墨管13上有6根和装石墨粉11的空间相连的排气孔12，（13石墨管由5和石墨坩埚固定）坩埚由多节组成因此有缝隙能将坩埚外面的空气一同抽出，抽到10pa-500pa压力后，具有过渡舱功能的进料系统1（过渡舱的目的把石墨里的空气抽掉，保证进入密闭的炉里的石墨没有空气），向炉内装进石墨粉料，石墨装满后，开启夹层冷却循环水，循环水由17进入夹层4里由9出，现在就可以开启中频感应炉了，中频感应炉的加热感应圈6对石墨坩埚7加热，加热的速率由工控机控制，按事先设定好的升温曲线升温，温度的数据由远红外测温仪10、14提供，升温的同时可以通过观察孔2看到炉内产生的废气，如有废气产生就要打开氩气由3通气孔通氩气，有利于废气的排出，当温度升到2700℃-3000℃后由工控机控制保持2700℃-3000℃的温度，由工控机自动开启进出料系统，进出料的速度事先设定好的，出料同时开启出料降温循环水通过15、16对石墨强制降温，由于感应圈以下的石墨没有被加热到2700℃-3000℃，因此这一部分石墨需要返回重新进炉，待这部分石墨排出后就是提纯的石墨了，通过适时检测碳含量获得满意的成品，用本发明的连续式高温石墨石墨提纯炉可以获得99.99%以上纯度的石墨。

具体的制造安装过程是，4是多个直径0.5m-5m、高是0.5m-1.5m的夹层金属外套通过两端的法兰连接在一起，法兰上有橡胶密封，每一节金属外套上有进出水口9和17，将所有的进出水口首尾相接，构成夹层金属外套的冷却系统，由水泵来完成。金属外套里面7是由多个等静压石墨坩埚制成，直径是0.2m-4m、高是0.5m-1.5m，每一节连接是带有直口，用煤沥青做粘结剂连接一起，由石墨棒与金属外套固定，在坩埚的上中部外围是中频感应圈6，套在坩埚的外围与金属外套由绝缘棒固定，此感应圈是对坩埚加热；在坩埚里面炉的中心是排气管13，用多根石墨棒与石墨坩埚固定，功能是石墨中的废气通过此管被抽气机18抽出炉外，3是加惰性气体口，加入惰性气体形成对流有助于废气顺利排出，排气管的中部有六根通到坩埚的排气管13，下面16是热交换器与炉心排气管通过直口连接在一起，热交换器的水循环通过石墨管通道到炉外与水泵连接，15也是热交换器是与外部水泵连接的，19是与金属夹层连接的出料过渡舱。