[发明专利]一种氧化铝负载的钴基费托合成催化剂及其制法与应用有效
申请号: | 201210486282.1 | 申请日: | 2012-11-26 |
公开(公告)号: | CN102962066A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 李德宝;贾丽涛;刘岩;陈从标;侯博 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;B01J37/34;C10G2/00 |
代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铝 负载 钴基费托 合成 催化剂 及其 制法 应用 | ||
1.一种氧化铝负载的钴基费托合成催化剂,其特征在于催化剂的重量组成为:
四氧化三钴:10-30%,贵金属氧化物0.1-2%,其余为载体γ-Al2O3。
2.如权利要求1所述的一种氧化铝负载的钴基费托合成催化剂,其特征在于所述贵金属为钌、铑、钯、铱或铂的一种。
3.如权利要求1或2所述的一种氧化铝负载的钴基费托合成催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1) 水解:配制0.1-2 mol/L的铝源溶液,并将水解剂按0.01-0.2mol/L加入到该溶液,保持温度40-95℃,保持时间10-180min;
2) 溶胶、掺杂:待水解过程结束后,按照最终催化剂比例,将可溶性贵金属盐的一种加入到步骤(1)溶液中,然后加入胶溶剂搅拌回流至呈透明的溶胶,保持时间1-6h,其中加入溶胶剂与铝源的摩尔比为0.01-1:l;
3) 凝胶:室温下老化2-24h,制得凝胶;
4) 干燥:将凝胶放于干燥箱中于50-120℃干燥保持时间2-12h得到干凝胶;
5) 焙烧:将所得干凝胶置于程序升温炉中,在200-550℃下焙烧保持时间1-12h,升温速率为0.2-10℃/min,制得催化剂载体;
6) 浸渍:按等体积浸渍法以及最终催化剂的比例,称取可溶性钴盐,加去离子水配制溶液,浸渍于催化剂载体,浸渍时间为1-10h;
7) 干燥:将步骤(6)所得样品置于干燥箱中,于40-100℃下干燥,保持时间为2-12h;
8) 焙烧:将步骤(7)干燥后所得样品进行焙烧,焙烧温度为200-400℃,焙烧保持时间为3-10 h,制得催化剂。
4.如权利要求1或2所述的一种氧化铝负载的钴基费托合成催化剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1) 水解:配制0.1-2 mol/L的铝源溶液,并将水解剂按0.01-0.2mol/L加入到该溶液,保持温度40-95℃,保持时间10-180min;
2) 溶胶、掺杂:待水解过程结束后,按照最终催化剂比例,将称取可溶性钴盐和可溶性贵金属盐的一种加入到步骤(1)溶液中,然后加入溶胶剂搅拌回流至呈透明的溶胶,保持时间1-6h,其中加入溶胶剂与铝源的摩尔比为0.01 - 1:l;
3) 凝胶:室温下老化2-24h,制得凝胶;
4) 干燥:将凝胶放于干燥箱中于50-120℃干燥保持时间2-12h得到干凝胶;
5) 焙烧:将所得干凝胶置于程序升温炉中,在200-550℃下焙烧保持时间1-12h,升温速率为0.2-10℃/min,制得催化剂。
5. 如权利要求3所述的一种氧化铝负载的钴基费托合成催化剂的制备方法,其特征在于在制备方法的步骤(1)水解、步骤(2)溶胶、步骤(4)或(7)干燥、步骤(5)或(8)焙烧几个步骤中,其中至少有一步引入微波辐射,功率为50-2000W,辐射时间为上述每制备步骤的相应保持时间。
6.如权利要求3所述的一种氧化铝负载的钴基费托合成催化剂的制备方法,其特征在于在制备方法的步骤(1)水解、步骤(2)溶胶、步骤(4) 干燥、步骤(5)焙烧几个步骤中,其中至少有一步引入微波辐射,功率为50-2000W,辐射时间为上述每制备步骤的相应保持时间。
7.如权利要求3或4所述的一种氧化铝负载的钴基费托合成催化剂的制备方法,其特征在于所述铝源是异丙醇铝、偏铝酸钠、铝酸钠、硝酸铝、硫酸铝的一种。
8.如权利要求3或4所述的一种氧化铝负载的钴基费托合成催化剂的制备方法,其特征在于所述可溶性钴盐是硝酸钴、醋酸钴的一种。
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