[发明专利]一种以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法有效
| 申请号: | 201210485353.6 | 申请日: | 2012-11-26 | 
| 公开(公告)号: | CN102963925A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 | 
| 发明(设计)人: | 刘建强;姜海辉;宋箭叶;冷明哲;覃耀慰 | 申请(专利权)人: | 山东大学 | 
| 主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;B82Y30/00 | 
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 | 
| 地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 锌钛类水 滑石 躯体 制备 纳米 正钛酸锌 尖晶石 方法 | ||
1.一种以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)锌钛类水滑石前驱体的制备
按Zn2+:Ti4+的摩尔比为2~4、CO(NH2)2:(Zn2++Ti4+)的摩尔比为3~6,首先量取液态四氯化钛溶解于去离子水中,然后称取固态二价锌盐和固态CO(NH2)2溶解于四氯化钛溶液中得到混合盐溶液,使混合盐溶液中二价锌盐浓度为0.07~0.48mol/L;将所述的混合盐溶液转移到三口瓶中,70℃~110℃加热并不断搅拌6~24小时,保持70℃~110℃温度下静置3~48小时后冷却到室温,过滤并用去离子水冲洗,将滤饼在60℃~80℃下干燥6~24小时,研磨得到锌钛类水滑石前驱体晶粒状粉体;
(2)纳米正钛酸锌尖晶石的制备
当步骤(1)中混合盐溶液中Zn2+:Ti4+的摩尔比为2时,将所得到的锌钛类水滑石前驱体置于马弗炉中,以3~15℃/分钟的速度升温至600~1000℃,煅烧1~5小时,随炉温自然冷却到室温,即得本发明纯相的纳米正钛酸锌尖晶石粉体;
或者,当步骤(1)中混合盐溶液中2<Zn2+:Ti4+的摩尔比≤4时,将所得到的锌钛类水滑石前驱体置于马弗炉中,以3~15℃/分钟的速度升温至600~1000℃,煅烧1~5小时,随炉温自然冷却到室温,得到含ZnO的纳米正钛酸锌尖晶石粉体;将所得含ZnO的纳米正钛酸锌尖晶石粉体用摩尔浓度为5~15mol/L的碱溶液在25~35℃处理24~96小时,然后用去离子水洗涤到中性除去高分散的ZnO,即得本发明纯相的纳米正钛酸锌尖晶石粉体。
2.根据权利要求1所述的以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,所述的步骤(1)盐混合溶液中二价锌盐和四价钛盐的酸根离子选自Cl-、NO3-或SO42-,二价锌盐和四价钛盐的酸根离子相同或者不同。
3.根据权利要求1所述的以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中二价锌盐为Zn(NO3)2·6H2O或ZnCl2。
4.根据权利要求1所述的以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中混合盐溶液的加热温度为100℃。
5.根据权利要求1所述的以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中混合盐溶液转移到三口瓶中后,在70℃~110℃油浴中进行加热。
6.根据权利要求1所述的以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中研磨得到的锌钛类水滑石前驱体晶粒状粉体的颗粒粒径范围为20~100nm。
7.根据权利要求1所述的以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中马弗炉的煅烧温度为800~900℃。
8.根据权利要求1所述的以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的碱溶液中的碱是为NaOH或KOH。
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