[发明专利]一种以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法有效

专利信息
申请号: 201210485353.6 申请日: 2012-11-26
公开(公告)号: CN102963925A 公开(公告)日: 2013-03-13
发明(设计)人: 刘建强;姜海辉;宋箭叶;冷明哲;覃耀慰 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C01G23/00 分类号: C01G23/00;B82Y30/00
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王绪银
地址: 250100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 锌钛类水 滑石 躯体 制备 纳米 正钛酸锌 尖晶石 方法
【权利要求书】:

1.一种以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:

(1)锌钛类水滑石前驱体的制备

按Zn2+:Ti4+的摩尔比为2~4、CO(NH2)2:(Zn2++Ti4+)的摩尔比为3~6,首先量取液态四氯化钛溶解于去离子水中,然后称取固态二价锌盐和固态CO(NH2)2溶解于四氯化钛溶液中得到混合盐溶液,使混合盐溶液中二价锌盐浓度为0.07~0.48mol/L;将所述的混合盐溶液转移到三口瓶中,70℃~110℃加热并不断搅拌6~24小时,保持70℃~110℃温度下静置3~48小时后冷却到室温,过滤并用去离子水冲洗,将滤饼在60℃~80℃下干燥6~24小时,研磨得到锌钛类水滑石前驱体晶粒状粉体;

(2)纳米正钛酸锌尖晶石的制备

当步骤(1)中混合盐溶液中Zn2+:Ti4+的摩尔比为2时,将所得到的锌钛类水滑石前驱体置于马弗炉中,以3~15℃/分钟的速度升温至600~1000℃,煅烧1~5小时,随炉温自然冷却到室温,即得本发明纯相的纳米正钛酸锌尖晶石粉体;

或者,当步骤(1)中混合盐溶液中2<Zn2+:Ti4+的摩尔比≤4时,将所得到的锌钛类水滑石前驱体置于马弗炉中,以3~15℃/分钟的速度升温至600~1000℃,煅烧1~5小时,随炉温自然冷却到室温,得到含ZnO的纳米正钛酸锌尖晶石粉体;将所得含ZnO的纳米正钛酸锌尖晶石粉体用摩尔浓度为5~15mol/L的碱溶液在25~35℃处理24~96小时,然后用去离子水洗涤到中性除去高分散的ZnO,即得本发明纯相的纳米正钛酸锌尖晶石粉体。

2.根据权利要求1所述的以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,所述的步骤(1)盐混合溶液中二价锌盐和四价钛盐的酸根离子选自Cl-、NO3-或SO42-,二价锌盐和四价钛盐的酸根离子相同或者不同。

3.根据权利要求1所述的以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中二价锌盐为Zn(NO3)2·6H2O或ZnCl2

4.根据权利要求1所述的以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中混合盐溶液的加热温度为100℃。

5.根据权利要求1所述的以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中混合盐溶液转移到三口瓶中后,在70℃~110℃油浴中进行加热。

6.根据权利要求1所述的以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中研磨得到的锌钛类水滑石前驱体晶粒状粉体的颗粒粒径范围为20~100nm。

7.根据权利要求1所述的以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中马弗炉的煅烧温度为800~900℃。

8.根据权利要求1所述的以锌钛类水滑石为前躯体制备纳米正钛酸锌尖晶石的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的碱溶液中的碱是为NaOH或KOH。

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