[发明专利]石墨烯及其制备方法在审
申请号: | 201210484413.2 | 申请日: | 2012-11-23 |
公开(公告)号: | CN103833019A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 周明杰;钟玲珑;王要兵;刘大喜 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及石墨烯领域,尤其涉及一种石墨烯及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种二维单分子层材料,全部由碳原子组成,是目前发现最薄的材料,这使得石墨烯具有优异的性质,如高比表面积,高电导率,高机械强度以及优异的韧性等,在很多领域都有应用的潜能,因此受到研究者的广泛关注。石墨烯的理论比表面积可以达到2630m2/g,但实际上所制备的石墨烯的比表面积远远低于这一数值,仅有600m2/g左右,这大大制约了石墨烯的应用。通过各种方法所制备的石墨烯的比表面积主要取决于石墨烯的层数和石墨烯的团聚,石墨烯的层数越小,比表面积越高;石墨烯的团聚程度越低,比表面积越高。目前,层数为一的石墨烯可以通过一些制备方法来实现,但石墨烯团聚这个问题一直没有好的方法给予解决,这大大限制了石墨烯向前发展和广泛应用。
到目前为止,所知道的制备石墨烯的方法有多种,如:(1)微机械剥离法。这种方法只能产生数量极为有限石墨烯片,可作为基础研究;(2)超高真空石墨烯外延生长法。这种方法的高成本以及小圆片的结构限制了其应用;(3)化学气相沉积法(CVD)。此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求,但成本较高,工艺复杂。(4)溶剂剥离法。此方法缺点是产率很低,限制它的商业应用;(5)氧化-还原法。此方法是最简单可大量获得石墨烯的一种普遍方法,比较常用的还原方法是化学还原(水合肼、乙二胺、硼氢化钠等做还原剂)和快速热还原,但是各种方法还原后,石墨烯都会存在一个团聚的过程,造成石墨烯的比表面积偏小,一般小于900m2/g。
发明内容
基于上述问题,本发明所要解决的问题在于提供一种比表面积较高的石墨烯的制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种石墨烯的制备方法,包括如下步骤:
首先,将氧化石墨置于惰性氛围的反应器中;
随后,于800~1000℃下对氧化石墨进行加热处理,
接着,再往反应器中通入水蒸气,进行活化处理30~120min,活化处理完全后降到室温,得到石墨烯样品;
最后,将石墨烯样品进行干燥处理,得到石墨烯。
优选,所述石墨烯,其中,所述加热处理时,加热温度是以5~15℃/min的升温速度升温至800~1000℃。
优选,所述石墨烯的制备方法,其中,所述干燥处理是在真空干燥箱中进行,且干燥温度为80~120℃,干燥时间为8~12h。
优选,所述石墨烯的制备方法,其中,所述惰性氛围包括氮气、氩气、及氮气和氩气混合气构成的惰性氛围。
本发明还提供一种石墨烯,该石墨烯采用上述制备方法制得。
本发明提供的石墨烯的制备方法,该方法采用水蒸气对原料进行活化同样能实现高比表面积,得到的石墨烯的比表面积为1000~2000m2/g,高于常规方法制备的石墨烯比表面积(~900m2/g),可用于超级电容器的电极材料和锂电池负极等方面。该制备方法不需要采用强耐腐蚀的设备,降低了设备的投入成本,同时增加了设备的使用寿命;采用的水蒸气对环境和人都没有危害,可以直接排放到大气中,降低了尾气处理成本。
附图说明
图1为本发明石墨烯的制备工艺流程图;
图2为实施例1制得的石墨烯的SEM图。
具体实施方式
本发明提供的石墨烯的制备方法,如图1所示,其工艺步骤如下:
S1、将氧化石墨放入到反应器,本发明优选马弗炉内,然后向马弗炉内通入30~60分钟惰性气体,如氮气、氩气或者氮气和氩气混合气,以排出马弗炉内的空气,使马弗炉内形成惰性氛围;
S2、以5~15℃/min的升温速度升温至800~1000℃,对氧化石墨进行加入处理;
S3、停止通入惰性气体,接着往马弗炉内通入水蒸气,进行活化处理30~120min,活化处理完全后,停止通入水蒸气,再接着通入惰性气体,并在惰性气体的保护下降到室温,得到石墨烯样品;
S4、其中,将石墨烯样品放入真空干燥箱内在80~120℃真空干燥处理8~12小时,得到石墨烯。
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