[发明专利]一种2-氨基-2-{2- [4-(3-苄氧基-苯基)-2-氯-苯基] -乙基}-丙烷-1,3 -二醇盐酸盐的合成方法无效
申请号: | 201210484110.0 | 申请日: | 2012-11-26 |
公开(公告)号: | CN102976989A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 徐余冬;丁炬平;张仁延;余强 | 申请(专利权)人: | 盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司 |
主分类号: | C07C323/32 | 分类号: | C07C323/32;C07C319/20 |
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地址: | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 苄氧基 苯基 乙基 丙烷 盐酸 合成 方法 | ||
1.2-氨基-2-{2- [4-(3-苄氧基-苯基)-2-氯-苯基] -乙基}-丙烷-1,3 - 二醇盐酸盐的合成方法,是采用改进后路线进行反应,以4-(3-苄氧基-苯基硫烷基)- 2-氯-1-乙烯基苯为原料,用碳酸铯和乙酰胺基丙二酸二乙酯对接后,用硼氢化钠还原后再由6M的盐酸脱掉保护,从而得到2-氨基-2-{2- [4-(3-苄氧基-苯基)-2-氯-苯基] -乙基}-丙烷-1,3 - 二醇盐酸盐。
2.如权利要求所述2-氨基-2-{2- [4-(3-苄氧基-苯基)-2-氯-苯基] -乙基}-丙烷-1,3 - 二醇盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述改进以4-(3-苄氧基-苯基硫烷基)- 2-氯-1-乙烯基苯为原料,用碳酸铯和乙酰胺基丙二酸二乙酯对接后,用硼氢化钠还原后再由6M的盐酸脱掉保护,从而得到2-氨基-2-{2- [4-(3-苄氧基-苯基)-2-氯-苯基] -乙基}-丙烷-1,3 - 二醇盐酸盐,这一改进后路线。
3.如权利要求所述2-氨基-2-{2- [4-(3-苄氧基-苯基)-2-氯-苯基] -乙基}-丙烷-1,3 - 二醇盐酸盐的合成方法,其特征在于:用碳酸铯与乙酰胺基丙二酸二乙酯对接后,再用硼氢化钠还原得到N-{3 - [4-(3 -苄氧基-苯基对氨基苯磺酰基)-2 -氯-苯基]-1,1 -双羟甲基-丙基}-乙酰胺。
4.如权利要求所述2-氨基-2-{2- [4-(3-苄氧基-苯基)-2-氯-苯基] -乙基}-丙烷-1,3 - 二醇盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述2-氨基-2-{2- [4-(3-苄氧基-苯基)-2-氯-苯基] -乙基}-丙烷-1,3 - 二醇盐酸盐的合成方法制得:先向二甲亚砜中通氮气半个小时,在500 ml单口瓶中加入乙酰胺基丙二酸二乙酯(8.09 克),二甲亚砜(50 ml),碳酸铯(6.13 克)氮气保护下,室温搅拌30分钟,缓慢加入4-(3-苄氧基-苯基硫烷基)- 2-氯-1-乙烯基苯(5.48 克)的110 ml二甲亚砜溶液,35℃过夜,冷却至0℃,加入10%的柠檬酸,二氯甲烷萃取,干燥过柱得2-乙酰氨基-2-{2- [4-(3-苄氧基-苯基)-2 - 氯- 苯基] - 乙基}丙二酸二乙酯(4.1 克),在250ml的单口瓶中加入氯化钙(2 克),水(13 ml),在0℃下加入2-乙酰氨基-2-{2- [4-(3-苄氧基-苯基)-2 - 氯- 苯基] - 乙基}丙二酸二乙酯(4.1 克)的70ml乙醇溶液,分批加入硼氢化钠(1.36 克),室温搅拌1 小时,冷却到0℃,加入1N的盐酸,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,干燥旋干得N-{3 - [4-(3 -苄氧基-苯基对氨基苯磺酰基)-2 -氯-苯基]-1,1 -双羟甲基-丙基}-乙酰胺粗品直接投入下步反应,在100ml的单口瓶中加入N-{3 - [4-(3 -苄氧基-苯基对氨基苯磺酰基)-2 -氯-苯基]-1,1 -双羟甲基-丙基}-乙酰胺,6M 盐酸,乙醇20 ml,80℃搅拌1小时,冷却过滤乙醚洗涤,乙醇重结晶后得目标产物2-氨基-2-{2- [4-(3-苄氧基-苯基)-2-氯-苯基] -乙基}-丙烷-1,3 - 二醇盐酸盐2.33 克。
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