[发明专利]一种6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]恶嗪-3(4H)-酮的合成方法无效
| 申请号： | 201210484008.0 | 申请日： | 2012-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN102977117A | 公开（公告）日： | 2013-03-20 |
| 发明（设计）人： | 汤木林;丁炬平;张仁延;余强 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/04 | 分类号： | C07D498/04 |
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| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
1.本发明所述6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]恶嗪-3(4H)-酮的合成方法，是3-羟基-2-硝基吡啶与甲醇钠溶于甲醇中，低温下控制温度滴加液溴，加完继续反应半小时后加入若干醋酸，继续搅拌10分钟后浓缩得到粗产品，纯化后与2-溴-2，2-二甲基乙酸乙酯在碱存在下在N,N-二甲基甲酰胺中成醚，纯化后的中间体在醋酸中用铁粉还原纯化得到白色的6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]恶嗪-3(4H)-酮。
2.如权利要求所述6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]恶嗪-3(4H)-酮的合成方法，其特征在于：所述的初始原料，是指3-羟基-2-硝基吡啶为原料。
3.上述6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]恶嗪-3(4H)-酮的合成方法第一步合成6-溴-3-羟基-2-硝基吡啶，其特征在于：溶剂为甲醇，溴化试剂为液溴；温度为-15oC-5 oC，优选0 oC。
4.上述6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]恶嗪-3(4H)-酮的合成方法第二步合成2-（6-溴-2-硝基吡啶-3-氧基）-2-甲基丙酸乙酯，其特征在于：溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，碱为碱金属碳酸盐，优选碳酸钾。
5.上述6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]恶嗪-3(4H)-酮的合成方法第三步合成6-溴-2,2-二甲基-2H-吡啶并[3,2-B][1,4]恶嗪-3(4H)-酮的，其特征为：溶剂为乙酸，还原剂为铁粉，温度为50oC-120 oC，优选90oC。
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