[发明专利]一种耐热环氧树脂绝缘子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及耐热材料的制备方法，特别是涉及一种耐热环氧树脂绝缘子的制备方法。

背景技术

环氧树脂具有优良的电绝缘性、化学稳定性、耐腐蚀性、黏结性以及优良的机械性能和可加工性，是一类重要的热固性高分子材料，在电气、化工、轻工、机械、电子、水利、交通、汽车、建筑和航空航天等领域具有广泛的应用。目前，世界上环氧树脂的年生产能力已超过150万吨，且有不断增加的趋势。随着我国国民经济的不断发展，对环氧树脂应用范围也在不断扩大，从而对环氧树脂的耐热性能提出了新的要求。材料的“耐热性能”是指材料在短时间或长时间处于高温以及温度快速变化下，其主要性能实际上不受损伤或不变化的能力。由于环境使用温度对环氧树脂的电气性能、机械性能、整体性、运行可靠性及使用寿命等影响很大，因此，环氧树脂的耐热性能备受产品设计者、制造者和用户的关注。环氧树脂绝缘子是环氧树脂在电气材料中应用的一个方面，对机械强度、绝缘性性耐热性都有较高的要求。为了提高环氧树脂绝缘子的绝缘性能、机械性能和降低生产成本，在生产过程中往往将30%左右的硅微粉作为填料填充到环氧树脂中，制备环氧树脂绝缘子。硅微粉填充的环氧树脂绝缘子在常温下使用可以大大改善环氧树脂的力学性能、绝缘性能和降低生产成本。但是当该材料用于温度较高的场合或温度变化的场合时，往往容易产生界面破坏，从而影响其热使用性能。这一方面是由于硅微粉为无机材料，与有机环氧树脂之间的结合力较弱；另一方面是硅微粉与环氧树脂的热膨胀系数存在差异，温度变化时，往往由于热膨胀系数的不匹配性，产生界面破坏；三是由于硅微粉的主要成分为二氧化硅，具有亲水性，表面存在一定的结合水，当温度升高到一定程度时，表面的结合水汽化，在硅微粉和环氧树脂之间形成气膜，对界面产生破坏作用。从而使环氧复合材料的热性能受到影响。

发明内容

为了克服硅微粉填充的环氧绝缘子在高温条件下使用性能受到影响的问题，本发明的目的在于提供一种耐热环氧树脂绝缘子的制备方法。通过该方法可以在提高环氧树脂的绝缘子力学强度的同时，提高材料的耐热性能。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案的步骤如下：

（1）将γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷偶联剂与环氧树脂固化剂按质量比值为1:10~30的比例进行混合后, 加入与γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷等量的盐酸含量为2%的乙醇溶液，搅拌均匀后的混合液待用； 

（2）将步骤（1）制备的混合液加入到放置有硅微粉的容器中对硅微粉进行表面处理；

（3）将表面处后的硅微粉在40~50度的温度中加热1~2小时，使所述偶联剂与硅微粉和环氧树脂固化剂进行反应后，在105~120度下加热1~2小时，以去除硅微粉中的残余结合水，盐酸和乙醇。

（4）将干燥后的硅微粉自然冷却后，用机械研磨将粘连的硅微粉分离后与环氧树脂进行复合，再通过环氧树脂固化剂固化成型，得到所需的耐热环氧树脂绝缘子。

所述步骤（1）中的环氧树脂固化剂与所述步骤（4）中的环氧树脂固化剂相同，均为二氨基二苯基甲烷或甲基四氢液态苯酐。

所述二氨基二苯基甲烷固化剂对应的环氧树脂是E-44双酚A型环氧树脂；甲基四氢液态苯酐固化剂对应的环氧树脂是E-39-D型双酚A型环氧树脂。

所述步骤（2）中的混合液与硅微粉质量比为0.2~0.5：1。

所述步骤（4）中，环氧树脂与固化剂的比例为1：0.5～0.8。

本发明具有的有益效果是：

1、本发明以环氧树脂的固化剂作为填料的表面处理剂，不但工艺简单，而且有利于减少异质材料。

2、由于在固化剂中加入了γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷，可以使γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷中的环氧基团与固化剂进行反应的同时，硅烷可以以氢键缩合方式与硅微粉发生反应，增加了硅微粉与基体的结合牢度。

3、由于表面处理剂中的固化剂与环氧树脂匹配，能与环氧树脂反应，使硅微粉表面的处理层与环氧树脂基体有十分良好的相容性。

4、在干燥过程中，可以有效去除硅微粉表面的结合水、表面处理剂中所含有的乙醇；在冷却时，由于表面附有油性的固化剂，阻止了水分与硅微粉结合，从而避免了在复合过程中，水分随硅微粉带入复合材料中。

5、由于在桂微分表面增加了一层过渡层，有利于减少基体与填料之间因为线性膨胀系数差异带来的不匹配性。