[发明专利]检测食品包装纸中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、甘醇、二甘醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品包装技术领域，具体为检测食品包装纸中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇的方法。 

背景技术

乙二醇单甲醚属低毒类，能引起贫血症、巨红血球症，出现新生颗粒性白血球，引起中枢神经障碍。乙二醇单乙醚除对眼和呼吸道有刺激性外，尚可引起肝、肾、肺损害，血液系统改变，并有生殖毒性和致畸性。乙二醇乙醚乙酸酯毒性很大，可能引起生殖功能紊乱。 

1998年7月1日,国家环保局、经贸委、外经贸部、公安部发文（[1998]089号）给出“国家危险废物名录”，其中包括乙二醇甲醚、乙二醇乙醚及其酯类等物质。2001年国家卫生部255号文件规定：室内用涂料禁止使用乙二醇乙醚乙酸酯等物质。2010年12月，乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚被欧盟法规《化学品注册、评估、许可和限制》（Regulationconcerning the Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals，REACH）列入第四批高度关注度物质（substance of Very high concern，SVHC）清单，归为2类生殖系统毒性物质。2011年6月，乙二醇乙醚乙酸酯被REACH法规列入第五批SVHC清单，也被归为2类生殖系统毒性物质。 

乙二醇属于低毒性物质，但吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，可引起支气管炎症、痉挛、肾功能衰竭等。欧盟危险混合物指令1999/45/EEC规定，禁止在玩具等儿童用品上使用乙二醇。由于乙二醇极易随其它原料作为杂质被带入牙膏成品中,我国于2008年发布国家标准《牙膏用原料规范》（GB 22115-2008）规定禁止其作为牙膏原料，随原料带入的乙二醇和二乙二醇之和应小于0.1%。 

二乙二醇经口服或皮肤进入人体后,会导致代谢性酸中毒、无尿症、急性肾功能衰竭、肝细胞损害及严重的神经学后遗症等。二乙二醇在世界范围内多次引起集体急性中毒事件。2007年7月11日,国家质检总局发出《关于禁止用二甘醇作为牙膏原料的公告》,要求禁止含二甘醇成分的牙膏产品出口和进口。欧洲药典中规定了甘油（0.1%二甘醇）和聚乙二醇（0.4%乙二醇和二甘醇总量）中二甘醇的限量。欧盟于2009年2月正式发布的指令2009/6/EEC中明确规定,化妆品中的二甘醇含量不得超过0.1％。 

已经报道的乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇等 物质的检测方法主要集中于塑料制品、牙膏及化妆品、废水、涂料、血液及生物组织等领域，采用的主要是气相色谱法或者气相色谱/质谱联用方法。国家出入境检验检疫行业标准（SN/T 2408-2009）采用气质联用法对玩具中的乙二醇单乙醚等物质的迁移量进行了测定。针对牙膏中二甘醇的测定，采用气相色谱和气质联用两种方法，制定了《牙膏中二甘醇的测定》（GB/T 21842-2008）国家标准。而截至目前，国内外尚未见有采用气相色谱-质谱联用方法同时测定食品包装纸中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二乙二醇等物质的任何文献报道和专利。 

中国专利CN200980154551.0公开了“用于检测二醇的设备和方法”，该方法利用在醇脱氢酶，乙二醇和二甘醇与酶进行多步反应，通过测定在光吸收或光荧光方面的变化，测定家用产品和药物中的乙二醇和二甘醇的浓度。中国专利CN201110080907.X公开了“一种乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯及乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法”，该方法采用索氏提取法对固体样品（塑料制品）提取2～6h，采用超声萃取法对液体样品提取3～10h，提取液浓缩后转移至容量瓶中定容后采用气相色谱分离，氢火焰离子检测器定量。此方法无法实现对目标物的同步定性和定量分析，样品的前处理步骤繁琐、复杂，使用溶剂多，耗时长，严重影响分析效率，而且，仅仅依靠保留时间定性，也容易出现假阳性问题，难以实现对食品包装纸中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二甘醇五种物质的同时、快速、准确测定。 

随着公众对食品安全问题的日益关注，食品包装材料的质量安全问题也成为人们关注的焦点问题，现有的检测方法能否适用于食品包装纸材料中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二甘醇五种成分的检测尚未可知。有鉴于此，建立一种能够同时、便捷、准确、批量测定食品包装纸材料中乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇、二甘醇五种物质的检测方法有着重要的现实意义。 

发明内容