[发明专利]杂化碳纳米纤维及其制备方法有效
申请号: | 201210482907.7 | 申请日: | 2012-11-23 |
公开(公告)号: | CN102965767A | 公开(公告)日: | 2013-03-13 |
发明(设计)人: | 葛凯凯;叶丽;韩伟健;赵彤 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01D5/00 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 杂化碳 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及材料领域,具体为一种杂化碳纳米纤维及其制备方法。
背景技术
直径在10nm-500nm之间的碳纳米纤维是一种新的纳米材料,其除了具备一般碳纤维的特性,如低密度、高比强度、高比模量、高导电和导热等性能外,还具有缺陷数量少、比表面积大、结构致密等优点。静电纺丝技术始于上个世纪30年代,是制备纳米纤维膜的主要方法之一。由静电纺丝技术制备的碳纳米纤维薄膜在催化剂、电极材料、吸附材料、分离材料、复合材料、储氢材料等领域具有良好的应用前景。
但是碳纳米纤维在空气中的安全使用温度为300℃,限制了碳纳米纤维膜在苛刻条件下的潜在应用。为了改善碳纤维的抗氧化性,许多科技人员采取在碳纤维表面形成抗氧化涂层保护的办法,但是涂层容易形成纤维与纤维之间的粘接,影响纤维材料的机械性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种杂化碳纳米纤维及其制备方法。
本发明提供的杂化碳纳米纤维,为含有Si、B和N元素中至少两种的杂化碳纳米纤维。
上述纤维中,所述元素在所述杂化碳纳米纤维中均匀分布;
所述杂化碳纳米纤维具体为含有Si、B和N元素的杂化碳纳米纤维或含有B和N元素的杂化碳纳米纤维;
所述杂化碳纳米纤维的直径为100-200nm;具体为100-150nm或150-200nm或150nm;
所述Si在所述杂化碳纳米纤维中的质量百分含量为1-20%,优选3-15%;具体为7%或15%或7-15%;
所述B在所述杂化碳纳米纤维中的质量百分含量为0.5-20%,优选1-15%;具体为2%或7%或5%或8%或2-8%或2-7%或2-5%或5-7%或5-8%或7-8%;
所述N在所述杂化碳纳米纤维中的质量百分含量为1-20%,优选3-15%,具体为5%或9%或11%或10%或5-10%或5-11%或5-9%或9-11%或9-10%或10-11%。
本发明提供的制备所述杂化碳纳米纤维的方法,包括如下步骤:将杂化的聚丙烯腈纤维原丝依次进行不熔化和碳化,得到所述杂化碳纳米纤维。
上述方法所述不熔化步骤的条件为:从室温以1~3℃/min(具体为2℃/min或1-2℃/min或2-3℃/min)升温速度升到200~300℃(具体为250℃或250-300℃),保温1~2h;
所述碳化步骤的条件为:由所述不熔化步骤的终温以3~4℃/min升温速度升到800~900℃,保温2h,然后以4℃/min的速度降温到室温。
所述不熔化和碳化步骤均在惰性气氛中进行;所述惰性气氛具体为氮气气氛。
所述杂化的聚丙烯腈纤维原丝按照包括如下步骤的方法制备而得:将聚丙烯腈和陶瓷前驱体,溶于有机溶剂中混匀得到电纺液后进行电纺,得到所述杂化的聚丙烯腈纤维原丝。
所述聚丙烯腈的重均分子量为100000~300000,具体为150000或100000-150000或150000-300000;
所述陶瓷前驱体选自SiBCN前驱体和BN前驱体中的至少一种;
所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、氯仿和二氯甲烷中的至少一种。
所述SiBCN前驱体的数均分子量为500~3000,具体为1400或1650或1400-1650;所述BN前驱体的数均分子量为100~1000,具体为167或209或167-209。
具体的,所述BN前驱体为式II所示化合物,
式II
所述式II中,R为甲基或二乙基或烯丙基或间乙炔基苯氨基;
所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、氯仿和二氯甲烷中的至少一种。
所述聚丙烯腈和陶瓷前驱体的质量比为100∶5~100∶30;具体为100∶6或100∶20或100∶23或100∶6-23或100∶20-23或100∶6-20;
所述聚丙烯腈和陶瓷前驱体总重占所述电纺液的质量百分浓度为7-20%或7-15%或15-20%;
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