[发明专利]活性铝测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及活性铝的测定，具体涉及利用氧化还原方法测定活性铝含量的方法。

 

背景技术

铝粉是放热焊接剂的一种关键原材料，直接参与放热焊接的化学反应，影响反应的激烈程度及生成接头的质量，所以对铝粉的质量控制相当重要，但是在铝粉的储存过程中不可避免地要和空气接触, 因而在铝粉表面生成了一层AL₂O₃的氧化层薄膜。在利用金属铝的性能的场合，这部分为非活性铝。现有铝粉中活性铝的分析方法为国标--气体容量法测定活性铝，气体容量法测定活性铝的原理为试样与氢氧化钠反应, 其中活性铝置换出等当量的氢气，根据氢气的体积计算出活性铝的含量。该方法适用于铝粉中活性铝量大于80%的测定。此方法虽然为国标,本身原理可靠经典，但是, 由于此方法需要有专门的气体测量仪器，成本较高，而且操作要求严格, 条件比较苛刻，稍不注意容易引起较大的误差。 

 

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种利用氧化还原的方法对活性铝进行测定的方法，该方法无须购置专用设备，操作也非常简单，解决了现有技术中存在的技术问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种活性铝测定方法，包括如下步骤：

步骤1，配制Fe₂(SO₄)₃试剂；

步骤2，样品的称量、溶解：具体过程如下：

步骤2-1，准确称取铝粉样品于容器中，缓慢加入步骤1中配制的Fe₂(SO₄)₃ 溶液及10%的硫酸溶液；

步骤2-2，立即封闭瓶口，并且仅留一出口与饱和 NaHCO₃溶液相通 (二氧化碳不溶于NaHCO₃溶液中，避免二氧化碳遗失)；

步骤2-3，向容器中迅速加入饱和 NaHCO₃溶液，轻摇容器,然后将容器（磨口三角瓶）放在热源上加热煮沸直至反应完全（步骤2-3的意义在于：1、NaHCO₃加热分解产生二氧化碳，使三角瓶中充满二氧化碳，避免氧气进入，使被还原的亚铁离子重新被氧化；2、加热促使Fe₂(SO₄)₃与AL的反应加快）；

步骤3，溶液滴定，结果计算，具体过程如下：

步骤3-1取下容器冷却至室温，并将容器解除封闭状态； 

步骤3-2，再加2-4滴二苯胺磺酸钠指示剂, 立即用K₂Cr₂O₇标准溶液滴定到由绿变到出现紫色或紫蓝色为终点；

然后即可计算活性铝的含量，计算利用下式进行 :

活性铝的百分含量 =                                                ×100

式中 :

V: 为消耗的K₂Cr₂O₇标准溶液的体积(ml) ;

M: 为K₂Cr₂O₇标准溶液的摩尔浓度; 

G: 为样品重 (g )；

26.98为铝的摩尔质量。

更进一步的技术方案是：

上述的步骤1具体过程如下：称取330克Fe₂(SO₄)₃于750 m l水中，加75 ml的98%的浓硫酸，加热至溶解，冷却后稀释到1000ml容量瓶中。

上述的步骤3-1和步骤3-2之间，增加如下步骤，加入硫磷混酸和水（加入硫磷混酸的作用有二：一是控制滴定所需要的酸度；二是指示剂变色更敏锐）；

上述的步骤2-1中，称取的铝粉样品为0.15～0.20克，加入的Fe₂(SO₄)₃ 溶液为25～35m1。

上述的步骤2-3中，加入的饱和 NaHCO₃溶液为65～75ml。

上述的步骤2-2具体操作内容如下：立即用装有分液漏斗和出口胶管的胶皮塞塞紧容器瓶口，并将出口管的一头插入盛有饱和 NaHCO₃溶液的烧杯中(二氧化碳不溶于NaHCO₃溶液中，避免二氧化碳逸失)。