[发明专利]一种荧光材料晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种荧光材料晶体及其制备方法。

背景技术

发光二极管(LED) 是近年来发展起来的新型国态照明器件，具有效率高、寿命长、无污染、节能等优点。世界各国投入大量的人力和财力进行白光LED 的研究和开发。商业化的白光LED 普遍采用蓝光芯片和黄色荧光粉YAG: Ce 的组合，该组合的优势是发光效率高，不足是在红光区域缺少发射，所以制成的白光LED 器件显色指数较低，色温较高。目前以有的解决方法是通过离子替代改变YAG: Ce 的发射峰位置，红移发射峰，但是这种方式的不足降低了荧光粉的整体光效，因此急需制备一种发射主峰相对YAG: Ce 红移的宽峰荧光粉，如发射主峰在绿色位置的荧光粉。

通过对专利检索发现，部分研究者己经开始了的LED 用绿色荧光粉的研究工作，如专利CN01029230A 中公开了一种氮氧化物绿色荧光粉，该荧光粉和红色荧光粉能够制造出高显色性低色温的高性能白光LED，但是氮氧化物荧光粉的发光亮度较低，对设备要求较高，局限了其广泛应用;又如专利:CN101486910A ，以金属的氢氧化物、氧化物和相应的盐类为原料，在还原气体中1000-1300 度条件下合成了硅酸盐系列绿色荧光粉，该荧光粉在紫外一近紫外或蓝光激发下发射绿光，但是该荧光粉发射峰较窄，势必会造成组合成白光LED 的显色指数降低。再如专利:CN201010160952.1，采用共沉淀法制备了分子式为TbW₂O₆ (OH)₃的绿色LED 荧光粉，该荧光粉在261nm 波长激发下，在550nm 有较强发射峰，但其激发主峰(261nm) 和蓝光芯片的波长(450nm-470nm) 

相差较远，外共沉淀法制备荧光粉的发光强度相对于高温固相法要弱得多。综上，本发明利用高温固相法首次合成LED 用单绿色荧光粉有非常重要的意义，具有潜在的应用前景。

发明内容

因此，本发明的目的是提供了本发明所要解决的技术问题是提供一种新的荧光体晶体及其制备方法，该荧光粉的发光强度比现有技术中钇铝石榴石荧光粉的有显著提高;该制各方法工艺简单，所需生产设备简单，易于实现工业化生产，具有良好的应用前景。

所述荧光材料的化学组成表示式为：Lu₂Sr_1.98Mg₂Si₃O₁₂: Ce_0.02，其具有2θ在约8.4、11.2、18.0、19.2、21.1和23.1的X射线粉末衍射图。

依据本发明的第二方面，提供一种荧光材料晶体的制备方法，包括以下步骤：

本发明的目的是提供一种新型的适合于LED 用绿色荧光粉;

本发明的另一目的是提供一种这种新型的Ce³⁺激活的硅酸盐基质发绿光荧光粉的制备方法；本发明荧光粉的制各方法包括以下步骤:

(1)称取纯度为99.99% 的Lu₂O₃，SrCO₃, MgO, SiO₂于玛瑞研钵中；

(2)上述混合物研磨10-30 分钟后，添加摩尔质量分数1-10 mol% 的氧化铈作为激活剂，继续研磨10-30 分钟后转移到球磨罐中，添加体积比1-3 倍乙醇湿磨1-3 小时。

(3)上述混合物真空干燥箱中充分干燥1-6 小时，所得前驱物转移到刚玉坩锅中，放入高温还原炉在1000-1600℃条件下预烧结5-10 小时，采用H₂/N₂作为还原氛围，氢－氮比例控制在5%-10% ; 

(4)反应结束后，急速冷却至室温，取出样品经过研磨、多次洗涤、真空干燥，所得物研磨后的样本过100 目筛之后得到目标产物。

所得荧光体粒形貌规则，粒径大小均匀，非常适合LED 封装；所制各样品的晶体和YAG: Ce具有相同的晶体形貌，但具有更高的发光效率；将所得荧光粉封装成LED，与采用YAG: Ce相比较，具有更高的显色指数和较低的色温。

本发明的荧光材料晶体的制备方法，工艺简单、成本低廉，制得的述荧光材料晶体不引入其它杂质，产品质量高，可广泛用于发光材料的制造。

附图说明