[发明专利]一种荧光材料晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及该发明公开了一种紫光激发的荧光材料及其制各方法。

背景技术

自1993 年率先在蓝色GaN-LED 技术上突破，继而白色LED 推向市场，引起了业内外人士极大的关注。因为，与传统照明光源相比，白光LED 有许多优点，体积小、能耗少、响应快、寿命长、无污染等，因此被喻为第四代照明光源。目前传统商业化的蓝光LED 芯片发射波长在460nm 左右，由于其发射波长较长，不可避免地存在着能量较低、光谱覆盖范围不够宽、显色性较差等缺点o YAG:Ce 荧光粉作为最为常用的商业蓝光激发LED 荧光粉由于生产时需要使用大量稀土，导致其成本高昂，并且发射光谱中缺少红光成分，与蓝光LED 芯片匹配后显色指数较低等，这些缺点极大的限制了蓝光激发LED 的应用。

针对如上问题，人们正在把目光投向于波长较短的紫光LED 芯片o 紫光LED 芯片由于其自身发射波长为400 ~ 450nm，以典型的420nm 紫光激发LED 芯片为例，在相同条件下其能量比蓝光LED 芯片高出20% ，这就意味着与相应荧光粉匹配后可获得高效的白光发射;另一方面，由于紫光LED 芯片发射波长较短，与荧光粉匹配后光谱的覆盖的范围更宽，可获得比蓝光激发LED 更好的显色性。理论计算可知，与420nm 紫光LED 芯片匹配最佳的荧光粉发射光谱峰位应为发射主峰在555nm 附近的宽带峰，匹配后可获得色温较低的暖白光。

但是，目前能够满足这一要求的荧光粉非常少，一方面以传统蓝光激发荧光粉直接与紫光LED 芯片结合，激发匹配问题导致其发光效率极其低下;另一方面，市场上尚未出现能与紫光LED 芯片有良好匹配的

商业荧光粉。因此，目前LED 研发方向为探寻可被紫光LED 芯片395nm ~ 450nm 有效激发的暖白光荧光粉。硅酸三锶体系作为一种新型荧光基质，具有很高的化学和热稳定'性、显色性以及良好的温度猝灭效应。目前Sr_3-xSiO₅:Ce荧光体由于其发射光谱在530nm ，缺少红光成分，造成其与420nm 紫光LED 匹配后色温偏高;其次，由于Ce对Sr取代造成荧光强度的不足，限制了实际的应用。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的缺陷，提供一种安全无毒，化学性质稳定、易长期保存、荧光性能稳定、可调光的紫光激发黄光发射的荧光材料，并提供一种成本低廉、工艺简捷，节能环保又易于工业化生产的制各方法。

所述荧光材料的化学组成表示式为：Sr_2.98(Al, Ga)_0.1Si_0.9O₅: Sm_0.01, Tm_0.01，其具有2θ在约6.0、9.1、18.8和23.3的X射线粉末衍射图。

依据本发明的第二方面，提供一种荧光材料晶体的制备方法，包括以下步骤：

1) 按照上述荧光材料中除氧以外各元素的化学计量比称职锶盐，二氧化硅，铝和镓化合物，硝酸钐和硝酸铥;

2) 在室温条件下将上述原料研磨混合均匀;

3) 在N₂/H₂气氛下，以3 ~ 4℃的速度升温至1300℃~1600℃，保温4~8h，再次研磨即得到目标产物。

步骤1）所述锶盐选自碳酸锶和硝酸锶中的一种或两种；所述铝和镓的化合物为氧化物、硝酸盐、氟化物中的一种或多种以任意比例混合； 

步骤2) 中加入无水乙醇协助研磨，研磨完成后烘干料粉;无水乙醇的加入量为混合料质量的20 ~ 50%。

[0016] 步骤3)中的N₂/H₂气氛优选95% N₂/5% H₂，保温时间优选8h。

在本发明的荧光材料中，Sr₃SiO₅作为基质，而少量的镓、铝、硼中的一种或几种可以掺杂入二氧化硅的晶格中，也可以游离态与硅酸三锶并存；或一部分掺杂入二氧化硅的晶格中，另一部分与游离硅酸三锶并存。镓、铝、硼中的一种或几种的掺杂可以增加在可见光区的吸收，提高晶格的完整度，最终提高发光强度。

所得荧光体粒形貌规则，粒径大小均匀，非常适合LED 封装；所制各样品的晶体和YAG: Ce具有相同的晶体形貌，但具有更高的发光效率；将所得荧光粉封装成LED，与采用YAG: Ce相比较，具有更高的显色指数和较低的色温。