[发明专利]一种酒石酸诱导制备三氧化二钒微球粉末的方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种三氧化二钒微球粉末的制备方法，特别是一种酒石酸诱导制备三氧化二钒微球粉末的方法，属于无机化学和功能材料技术领域。

背景技术

    三氧化二钒(V₂O₃)是一种典型的相变材料，有两个与温度有关的相变。在约160K发生低温反铁磁绝缘相(AFI)到高温顺磁金属相(PM)的一级相变，电阻率变化呈负温度系数(NTC)特性，单晶电阻率突变达7个数量级；在约350K到540K的范围发生高温顺磁金属相(PM)到更高温顺磁金属相(PM')的二级相变，相变时电阻率呈正温度系数(PTC)特性。三氧化二钒在相变过程中伴随有电性能、磁性能、光性能的突变，这些特性可以使V₂O₃广泛应用于热敏材料、非线性电阻材料、电热致变色显示材料等领域。

    Chen S.等人通过传统的方法制备出V₂O₃粉体，用H₂在870K还原V₂O₅7天得到V₂O₃粉体，该方法的主要缺点是反应时间过长，反应温度高；Wu J.等人在N₂中于970K热分解含肼钒盐可制得10～40μm的V₂O₃粉体，该方法的主要缺点是反应温度高，前驱体较难获得，得到的V₂O₃粉体粒径不均匀。

中国发明专利CN01129948.7报道了一种V₂O₃及其掺杂物球形或准球形纳米粉体及其制备方法，它采用V₂O₅还原制备VOCl₂溶液，再合成氧钒(IV)碱式碳酸铵及其掺杂物前驱体；前驱体在H₂气流下在较低的温度下还原热分解，可获得粒度小于100nm的V₂O₃和（V_1-xM_x）₂O₃（M=Cr、Al，x≤0.04）球形或准球形粉体，该方法具有所需原料的合成路线长和价格昂贵的缺点。

中国发明专利CN1974407A提供了一种粉体三氧化二钒的生产方法。该方法包括以下步骤：a）将四氧化二钒加入到外加热容器中；b）将还原气体通入到容器中；c）加热到550-600℃；d）保温至少3min；e）隔绝空气冷却到100℃以下出炉，得到产品。该方法的缺点为：原料四氧化二钒不易得到，并且价格较贵，增加了生产成本；反应温度高，能耗较大。

发明内容：

    本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术中的问题，提供一种酒石酸诱导制备三氧化二钒微球粉末的方法，原料廉价易得，反应温度低，合成线路短和易于控制。

本发明为了解决上述技术问题，所采用的技术方案为：

一种酒石酸诱导制备三氧化二钒微球粉末的方法，其步骤如下：

（1）将五氧化二钒和酒石酸以按照质量比1:(2-4)均匀分散于溶剂中，然后在反应温度130-200℃下反应，反应时间为12-30小时，待反应溶液自然冷却至室温后，分离出固体产物；

（2）将固体产物分别用蒸馏水、无水乙醇清洗，并真空干燥后，在惰性气体保护下于煅烧温度350-650℃煅烧，煅烧时间为2-5小时，即得晶化的三氧化二钒微球粉末。

    按上述方案，步骤（1）所述溶剂与五氧化二钒的比例为(60-70)ml:1g。

按上述方案，步骤（1）所述溶剂为水、乙醇、正丙醇、异丙醇和乙二醇中的任意一种或几种按任意比例的混合物。

按上述方案，步骤（1）所述反应温度为170-190℃。

按上述方案，步骤（1）所述反应时间为20-26小时。

按上述方案，步骤（2）所述惰性气体为氮气或者氩气中的一种。

按上述方案，步骤（2）所述煅烧温度为500-600℃。

按上述方案，步骤（2）所述煅烧时间为3-4小时。