[发明专利]硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法有效
申请号: | 201210478613.7 | 申请日: | 2012-11-22 |
公开(公告)号: | CN102976414A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 戴曛晔;江林;叶兴福 | 申请(专利权)人: | 云南云天化股份有限公司 |
主分类号: | C01G49/06 | 分类号: | C01G49/06;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人: | 谢殿武 |
地址: | 657800 *** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅油 纳米 氧化铁 悬浮液 制备 方法 | ||
1.一种硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
a.以改性硅油、油溶性分散剂和三价铁盐配置反应体系;
b.将三价铁盐加入到改性硅油中,按质量分数0.1%至3%加入油性分散剂,搅拌并超声分散2小时以上,配制成0.01摩尔/升-0.1摩尔/升的悬浮液;
c.在100-180℃以及搅拌的条件下,调整步骤b获得的悬浮液的pH为8-11,搅拌反应2-5小时;
d.将c步骤的反应后液体进行静置分离,去除水相溶液,将分离后的硅油/纳米氧化铁悬浮液进行超声分散。
2.一种硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
a1.以改性硅油、油溶性分散剂和二价铁盐配置反应体系;
b1.将二价铁盐溶于去离子水并调整pH至2-4,在20-70℃条件下加双氧水并反应2小时以上,双氧水物质的量与二价铁离子物质的量之比为1:5-5:1,溶液过滤后得到固相产物并洗涤、干燥;
c1.将步骤b1中得到的固相产物加入到改性硅油中,按质量分数0.1%至3%加入油性分散剂,搅拌并超声分散2小时以上,配制成0.01摩尔/升-0.1摩尔/升的悬浮液;
d1.在100-180℃以及搅拌的条件下,调整步骤c获得的悬浮液的pH为8-11,搅拌反应2-5小时;
e1.将d1步骤的反应后液体进行静置分离,去除水相溶液,将分离后的硅油/纳米氧化铁悬浮液进行超声分散。
3.根据权利要求1或2所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法,其特征在于:改性硅油为聚醚改性硅油、氨基硅油或环氧基水溶性硅油,油溶性分散剂为油酸二乙酸酰胺、AEO3或SDBS或TX10复酸。
4.根据权利要求2所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法,其特征在于:步骤b1中,二价铁盐溶于去离子水中,所配制的可溶性亚铁溶液浓度为0.01-1摩尔/升。
5.根据权利要求1或2所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法,其特征在于:搅拌均为机械搅拌,搅拌速率为100rpm-3000rpm。
6.根据权利要求2所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法,其特征在于:步骤b1中,将二价铁盐溶于去离子水并调整pH至3,在50-55℃条件下加双氧水并反应,双氧水物质的量与二价铁离子物质的量之比为5:1;步骤c1中,按按质量分数2%加入,配制成0.05摩尔/升的悬浮液;步骤d1中,在150℃以及搅拌的条件下,调整悬浮液的pH为10,搅拌反应3小时。
7.根据权利要求1所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法,其特征在于:步骤b中,按按质量分数2%加入,配制成0.05摩尔/升的悬浮液;步骤c中,在150℃以及搅拌的条件下,调整悬浮液的pH为10,搅拌反应3小时。
8.根据权利要求2所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法,其特征在于:步骤b1中,可溶性亚铁溶液浓度为0.5摩尔/升。
9.根据权利要求1或2所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法,其特征在于:步骤c和步骤b1中,PH调整通过加入氢氧化钠溶液或氨水完成。
10.根据权利要求1或2所述的硅油纳米氧化铁悬浮液的制备方法,其特征在于:步骤c和步骤b1中,通过油浴加热至100-180℃。
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