[发明专利]样品前处理装置及处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种样品萃取与净化前处理系统及处理方法，尤其是一种能对样品中二恶英与多氯联苯萃取和净化的样品前处理装置及处理方法，其能够代替手工萃取和净化过程，实现自动选择和添加溶剂，自动收集的样品前处理装置。

背景技术

二恶英、多氯联苯、多环芳烃以及农药残留等是近年来受到普遍关注的环境痕量污染物，属于持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants，简称POPs)。针对二恶英和多氯联苯类持久性有机污染物的检测，由于其环境含量一般在pg(1pg＝10-12g)级或PPT(10-12)级以下，其前处理手段在检测工作中成为一个重要而关键的环节。

在分析领域，为了检测环境等样品中的二恶英、多氯联苯污染物，进行了大量的研究与实践。尤其对于环境、制药、生物样品中的多氯联苯、二恶英等，由于其含量较低，受基质中其他物质带来的干扰影响较大，因此需要进行一系列的较为复杂的萃取、纯化、分馏、浓缩等步骤，样品前处理过程非常复杂，导致检测成本上升。同时，当今各个国家政府及权威机构对于二恶英，多氯联苯污染物的监测、检测要求也越来越严格，检测任务也急剧增加。因此，样品前处理系统的萃取净化效率、自动化、高通量成为发展方向的重要指标，样品净化系统需要向可靠性和商业实用性不断发展。

当前，对于二恶英、多氯联苯类等持久性有机污染物检测标准的前处理手段主要依靠手动操作去完成，不仅劳动工作量大，样品净化周期长，而且由于不能准确控制溶剂或样品的加入量，常常得到不准确的检测报告，无法保证定量检测结果的可靠性。人工操作不仅繁杂，由于不是密闭运行，易对人体和环境产生危害。

鉴于此，本发明人根据多年从事本领域和相关领域的生产设计经验，研制出本发明的样品前处理装置及处理方法，以降低危害，简化操作，提高样品前处理效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种样品前处理装置及处理方法，尤其是一种能萃取、净化样品中二恶英与多氯联苯的样品前处理装置及处理方法。

为此，本发明的样品前处理装置，其包括：溶剂泵、固相萃取装置，所述溶剂泵能定量输出溶剂，其一端与所述固相萃取装置的进样端相连接，另一端与多通进样选择阀相连接，所述多通进样选择阀与试验用样品存储装置或多种溶剂存储装置相连接；所述固相萃取装置的收集端与多通收集选择阀相连接，所述多通收集选择阀连接组分收集器；所述固相萃取装置具有能依次串连连通的多个萃取柱，每个所述萃取柱的两端分别设有能将所述萃取柱与进样端和收集端相连通或断开的二通换向阀。

如上所述的样品前处理装置，其中，靠近所述收集端设置的萃取柱为活性碳填料柱，四个桥式连接的二通阀构成溶剂流向切换装置，使溶剂能正向或反向流经所述活性碳填料柱；所述切换装置其中的两对应端分别与所述活性碳填料柱的两端相连，所述切换装置的另外两对应端分别与设置在所述活性碳填料柱两端的所述二通换向阀相连接。

如上所述的样品前处理装置，其中，所述萃取柱还具有硅胶填料柱和氧化铝填料柱。

如上所述的样品前处理装置，其中，所述溶剂泵与固相萃取装置之间设有能控制进入处理装置内溶剂压力的压力传感器。

如上所述的样品前处理装置，其中，所述样品存储装置与多通进样选择阀之间设有过滤器。

如上所述的样品前处理装置，其中，所述样品前处理装置机壳的外部设置有多个固定支架，各所述萃取柱卡设固定在所述固定支架上，通过软管及软管接头与设置在所述机壳内的二通换向阀相连接。

如上所述的样品前处理装置，其中，所述二通换向阀、多通进样选择阀、多通收集选择阀以及切换装置均为电控阀。

本发明还提供一种样品前处理方法，采用如上所述的样品前处理装置，包括：

1)通过二通换向阀使每个所述萃取柱分别依次与所述样品前处理装置的进样端和收集端相连通，多通进样选择阀依次选择活化溶剂，由溶剂泵将所述活化溶剂输送至与流路相连通的所述萃取柱，逐一对每个所述萃取柱进行活化，并经多通收集选择阀将对每个所述萃取柱进行活化后的活化溶剂废液输送至组分收集器的废液收集瓶内；

2)将多通进样选择阀选择为与样品存储装置相连通，断开与切换装置相连接的萃取柱，并通过所述二通换向阀使其他至少一根所述萃取柱与流路相连通，由溶剂泵将所述样品输送至所述萃取柱，所述样品流经多通收集选择阀后，收集于组分收集器的废液收集瓶内；