[发明专利]一种噁草酮生产中的中和改进方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工生产工艺技术领域，具体属于一种噁草酮生产中的中和改进方法。

背景技术

噁草酮生产工艺较多，目前生产多数采用的是包括酯化、硝化、水解、醚化、铁还原(或加氢还原)、重氮化、氯化亚锡还原、中和、酰化、环合在内的十步主反应。具体是2，4-二氯苯酚为起始原料经酯化、硝化、水解、醚化、铁还原(或加氢还原)、重氮化、氯化亚锡还原得到2，4-二氯-5-异丙氧基肼盐酸盐(下简称肼盐)，再经过中和得到2，4-二氯-5-异丙氧基肼(下简称肼)，再经过酰化、环合得到噁草酮原药。传统中和工序主要是在液碱和水中投肼盐，得到肼经过板框(离心机)出料，再投入下一工序，这样产生大量废水，人员劳动强度较大。

发明内容

本发明的目的是提供了一种噁草酮生产中的中和改进方法，克服了现有技术的不足，该改进方法能够提高生产收率，减小废水排放以及降低生产成本，经济环保。

本发明采用的技术方案如下：

本发明主要反应原理：

一种噁草酮生产中的中和改进方法，包括以下步骤：

1)搅拌状态下，在甲苯体系投入干燥的肼盐；

2)控制温度40℃以下，缓慢加入定量的粉末氢氧化钠；

3)缓慢升温到63-73℃，搅拌1小时；

4)加入定量水，开启循环水降温至55-60℃；搅拌1小时；

5)静置半小时，分层去下层水；

6)在55-60℃投入定量干燥剂搅拌1小时；

7)稍降温过板框后滤液进入下一工序。

所述的氢氧化钠与肼盐摩尔比为1.1-1.2∶1。

所述的第三步投完氢氧化钠后温度控制在60-70℃。

所述的干燥剂为活性炭。

与已有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明与传统工艺方法相比，收率稳步提升，每吨噁草酮减少了约8吨废水排放，并减少了相关设备及操作人员，减小了劳动强度，降低生产成本。

具体实施方式

实施例1，一种噁草酮生产中的中和改进方法，包括以下步骤：

1)搅拌状态下，在甲苯体系投入干燥的肼盐；

2)控制温度40℃以下，缓慢加入定量的粉末氢氧化钠，氢氧化钠与肼盐摩尔比为1.1∶1；

3)缓慢升温到63-73℃，搅拌1小时；

4)加入定量水，开启循环水降温至55-60℃；搅拌1小时；

5)静置半小时，分层去下层水；

6)在55-60℃投入定量活性炭干燥剂搅拌1小时；

7)稍降温过板框后滤液进入下一工序。

实施例2，一种噁草酮生产中的中和改进方法，包括以下步骤：

1)搅拌状态下，在甲苯体系投入干燥的肼盐；

2)控制温度40℃以下，缓慢加入定量的粉末氢氧化钠，氢氧化钠与肼盐摩尔比为1.2∶1；

3)缓慢升温到63-73℃，搅拌1小时；

4)加入定量水，开启循环水降温至55-60℃；搅拌1小时；

5)静置半小时，分层去下层水；

6)在55-60℃投入定量活性炭干燥剂搅拌1小时；

7)稍降温过板框后滤液进入下一工序。

对比试验实例：取岗位生产同一批次肼盐晾干，称取6份(每份80g)待用。试验一为改进工艺，试验二为原工艺

试验一：取500ml三口烧瓶3个(编号1#、2#、3#)，分别投入300g甲苯，分别搅拌投入80g称量好的肼盐，取14g粉末氢氧化钠三份，控制温度40℃以下分别缓慢投入三个烧瓶中，投完升温到63～73℃，搅拌1小时，然后加入50ml水，控制温度在55～60℃搅拌1小时，静置30分钟，分去下层水投入2g活性炭，搅拌1小时，抽滤得到滤液分别称量取样检测记录；

试验二：取500ml三口烧瓶3个(编号4#、5#、6#)，分别投入100ml水和100ml32％液碱，搅拌状态下，分别投入80g肼盐，搅拌升温至55-75℃，立即加入100ml水，同时开启降温系统降温至0～12℃，抽滤，用100ml水洗涤，得到肼，晾干称重取样检测记录；

试验数据对比如下：