[发明专利]一种分析工业污水样品中总磷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析样品技术领域，具体属于一种分析工业污水样品中总磷的方法。 

背景技术

总磷的测定分析在工业中作用重大，比如通过总磷可以合理控制工业循环水处理效果、监测污水处理的效率。工业生产中，经过处理的污水需要高频次检测其总磷含量，以控制其达到排放标准。现有方法或操作复杂、安全性有待提高或操作不够简易。都需要在高温和高压条件下消解，且消解温度、时间和试剂均对测定结果有很大影响，操作过程较繁琐，给批量测定工业污水样品带来很大的不便。专用的仪器设备的耗材不易购得、检测成本高昂。 

发明内容

本发明的目的是提供了一种分析工业污水样品中总磷的方法，克服了现有技术的不足，利用总磷测定的钼酸铵分光光度法原理，在常压下、通过紫外可见分光光度仪设备测定总磷含量，本方法的操作过程简单，降低检验成本及提高安全性，结果可靠。 

本发明采用的技术方案如下： 

一种分析工业污水样品中总磷的方法，所述的该方法， 

第一步，将污水样品稀释到合适浓度，移取稀释样品8ml， 

第二步，加入1ml过硫酸钾溶液，摇匀，在120℃下常压下盖上盖子加热30分钟，取出水冷至室温， 

第三步，加入0.3ml的10％抗坏血酸溶液，再加0.3ml钼酸盐溶液，摇匀后，静置15分钟后，倒入比色皿，在710nm波长下，以水做参比，测定吸光度； 

扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量，磷酸盐含量＝工作曲线查得的磷量/水样体积，磷量和水样体积单位分别是μg/mL、mL。 

第二步所述的过硫酸钾溶液，将5g过硫酸钾溶解干水，并稀释至100mL。 

第三步所述的抗坏血酸，将溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。 

第三步所述的钼酸盐溶液，将溶解13g钼酸铵于100mL水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 

与已有技术相比，本发明的有益效果如下： 

本发明利用总磷测定的钼酸铵分光光度法原理，在常压下、通过紫外可见分光光度仪设备测定总磷含量，本方法的操作过程简单，降低检验成本及提高安全性，结果可靠。 

附图说明

图1为本发明的总磷工作曲线图。 

图2为本发明与国标法测定总磷结果对比图。 

具体实施方式：

一种分析工业污水样品中总磷的方法，所述的该方法， 

第一步，将污水样品稀释到合适浓度，移取稀释样品8ml， 

第二步，加入1ml过硫酸钾溶液，摇匀，在120℃下常压下盖上盖子加热30分钟，取出水冷至室温， 

第三步，加入0.3ml的10％抗坏血酸溶液，再加0.3ml钼酸盐溶液，摇匀后，静置15分钟后，倒入比色皿，在710nm波长下，以水做参比，测定吸光度； 

扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量，磷酸盐含量＝工作曲线查得的磷量/水样体积，磷量和水样体积单位分别是μg/mL、mL。 

第二步所述的过硫酸钾溶液，将5g过硫酸钾溶解干水，并稀释至100mL。 

第三步所述的抗坏血酸，将溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。 

第三步所述的钼酸盐溶液，将溶解13g钼酸铵于100mL水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 

磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷； 

工作曲线的绘制：取10只可加热的15ml的带盖试管分别加入0.0，0.50，1.00，1.50，2.00，3.00，4.00，6.00，8.00mL磷酸盐标准溶液，对应的磷含量为0，1，2，3，4，6，8，12，16mg/L，加水至8ml。 

然后按此处提供的测定方法进行处理，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。