[发明专利]一种还原四氯化锡的方法无效
申请号: | 201210476957.4 | 申请日: | 2012-11-21 |
公开(公告)号: | CN102910670A | 公开(公告)日: | 2013-02-06 |
发明(设计)人: | 王龙;孙东艳;赵邦斌 | 申请(专利权)人: | 合肥星宇化学有限责任公司 |
主分类号: | C01G19/06 | 分类号: | C01G19/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 氯化 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种氯化亚锡的制备方法技术领域,具体属于一种还原四氯化锡的方法。
背景技术
现有技术中,重氮盐的还原可以用亚硫酸钠来还原,也可以用氯化亚锡来还原。但亚硫酸钠还原的收率一般只有75%左右,且废水的处理比较困难,而重氮盐在过量的盐酸中用氯化亚锡还原,几乎可以定量进行。如下式:
Ar-N-N+-Cl-+2SnCl2+4HCl→Ar-NHNH2-HCl
所以考虑到收率及制造成本,常用的重氮盐的还原都是用氯化亚锡来还原。为了回收溶液中的四氯化锡,现有技术中一般都用铁粉把四氯化锡还原成氯化亚锡,再通过溶剂萃取、分离、蒸馏得到四氯化锡。产生了铁泥和三氯化铁废水,形成了二次污染。
发明内容
本发明的目的是提供了一种还原四氯化锡的方法,克服了现有技术的不足,更为简便、环保、成本低、收率高、更有利于工业生产的还原四氯化锡的方法。
本发明采用的技术方案如下:
一种还原四氯化锡的方法,该方法使用铝粒作为还原剂,
所述的该方法用其反应方程式为:
3SnCl4+4Al→3Sn+4AlCl3
Sn+SnCl4→2SnCl2
其具体步骤如下:
在装有尾气引风排空系统和搅拌器的耐腐蚀设备中,加入利用氯化亚锡还原重氮盐所产生的四氯化锡的稀盐酸溶液,开启搅拌,缓慢升温并在20-55℃下缓缓投加铝粒反应,
检测溶液中无二价锡后,离心甩干,反应结束,即得单质锡。
与已有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明由于在反应中使用了铝粒作还原剂,使得生产车间生产过程中减少了粉尘污染,杜绝了使用溶剂和损耗,对环境更友好、更安全。本发明合成工艺更为合理,具有成本低,反应收率可达99%以上,更适合于工业化生产。
具体实施方式:
实施例1,一种还原四氯化锡的方法,该方法使用铝作为还原剂;其具体步骤如下:在装有尾气引风排空系统、搅拌器的耐腐蚀设备下,加入利用氯化亚锡还原重氮盐所产生的四氯化锡的稀盐酸溶液,开启搅拌,缓慢升温并在25℃下缓缓投加铝粒(规格:φ0.6mm-φ0.8mm)反应:检测溶液中无二价锡后,离心甩干,反应结束,即得单质锡。
实施例2,一种还原四氯化锡的方法,该方法使用铝作为还原剂;其具体步骤如下:在装有尾气引风排空系统、搅拌器的耐腐蚀设备下,加入利用氯化亚锡还原重氮盐所产生的四氯化锡的稀盐酸溶液,开启搅拌,缓慢升温并在35℃下缓缓投加铝粒(规格:φ0.8mm-φ1.0mm)反应:检测溶液中无二价锡后,离心甩干,反应结束,即得单质锡。
实施例3,一种还原四氯化锡的方法,该方法使用铝作为还原剂;其具体步骤如下:在装有尾气引风排空系统、搅拌器的耐腐蚀设备下,加入利用氯化亚锡还原重氮盐所产生的四氯化锡的稀盐酸溶液,开启搅拌,缓慢升温并在40℃下缓缓投加铝粒(规格:φ1.0mm-φ1.2mm)反应:检测溶液中无二价锡后,离心甩干,反应结束,即得单质锡。
实施例4,一种还原四氯化锡的方法,该方法使用铝作为还原剂;其具体步骤如下:在装有尾气引风排空系统、搅拌器的耐腐蚀设备下,加入利用氯化亚锡还原重氮盐所产生的四氯化锡的稀盐酸溶液,开启搅拌,缓慢升温并在45℃下缓缓投加铝粒(规格:φ1.0mm-φ1.2mm)反应:检测溶液中无二价锡后,离心甩干,反应结束,即得单质锡。
实施例5,一种还原四氯化锡的方法,该方法使用铝作为还原剂;其具体步骤如下:在装有尾气引风排空系统、搅拌器的耐腐蚀设备下,加入利用氯化亚锡还原重氮盐所产生的四氯化锡的稀盐酸溶液,开启搅拌,缓慢升温并在50℃下缓缓投加铝粒(规格:φ1.2mm-φ1.6mm)反应:检测溶液中无二价锡后,离心甩干,反应结束,即得单质锡。
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