[发明专利]LiZNiXCoYMn1‑X‑YO2材料复配方法有效
| 申请号： | 201210476727.8 | 申请日： | 2012-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN103000870B | 公开（公告）日： | 2017-05-03 |
| 发明（设计）人： | 许国峰;樊勇利;李平 | 申请（专利权）人： | 中国电子科技集团公司第十八研究所 |
| 主分类号： | H01M4/48 | 分类号： | H01M4/48 |
| 代理公司： | 天津市鼎和专利商标代理有限公司12101 | 代理人： | 李凤 |
| 地址： | 300384 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | li sub ni co mn 材料 配方 | ||
1.LiZNiXCoYMn1-X-YO2材料复配方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
步骤1：制备致密小颗粒球形LiZNiXCoYMn1-X-YO2
步骤⑴配制溶液
称取化学计量比的可溶性镍、钴、锰盐，配制成镍钴锰混合盐溶液，记为溶液a；以氢氧化钠或氢氧化钾为沉淀剂，氨水或铵盐为络合剂，按照氨碱摩尔比0.2-0.5混合沉淀剂溶液和络合剂溶液，记为溶液b；
步骤⑵两种溶液的反应过程
a和b两种溶液并流泵入有惰性气氛保护的40-70℃温度的反应釜中，以300-400r/min转速搅拌，pH值11.7-13，恒温反应24-35小时，得到致密小颗粒型前驱体NiXCoYMn1-X-Y(OH)2的悬浊液；
步骤⑶固液分离
将步骤⑵中制得的NiXCoYMn1-X-Y(OH)2悬浊液进行固液分离，得到致密小颗粒型NiXCoYMn1-X-Y(OH)2滤饼，洗涤滤饼至洗涤液的pH7-8为止，于100-140℃之间对滤饼进行烘干得到NiXCoYMn1-X-Y(OH)2；
步骤⑷制备致密小颗粒球形LiZNiXCoYMn1-X-Y(OH)2
按照化学计量比1:1-3称取步骤⑶中烘干得到的NiXCoYMn1-X-Y(OH)2以及Li2CO3，300-500r/min混合15分钟后，再以700-1000r/min混合5分钟，形成NiXCoYMn1-X-Y(OH)2和Li2CO3的均匀混合物；将均匀混合物350-470℃保温4-8小时，再将温度调至900-950℃保温15-18小时，冷却至室温，过200-400目筛，即完成致密小颗粒球形LiZNiXCoYMn1-X-YO2的制备过程；在LiZNiXCoYMn1-X-YO2中Z≥1，X、Y、X+Y≤1；
步骤2：制备致密大颗粒球形LiZNiXCoYMn1-X-YO2
步骤⑴配制溶液
将步骤1中步骤⑴的氨碱摩尔比值改为0.6-1，其它条件与步骤1中步骤⑴相同；
步骤⑵两种溶液的反应过程
将步骤1中步骤⑵搅拌转速为100-250r/mim，pH值11.3-11.5，恒温反应36-48小时，其它条件与步骤1中步骤⑵相同；
步骤⑶固液分离
与步骤1中步骤⑶相同；
步骤⑷制备致密大颗粒球形LiZNiXCoYMn1-X-YO2
将步骤1的步骤⑷中“900-950保温15-18小时”改为“960-1000℃保温20-30小时”，其它条件与步骤1中步骤⑷相同；即完成致密大颗粒球形LiZNiXCoYMn1-X-YO2的制备过程；
步骤3：对两种LiZNiXCoYMn1-X-YO2进行复配
按照质量比1-10:10，将步骤1制备的致密小颗粒球形LiZNiXCoYMn1-X-YO2和步骤2制备的致密大颗粒球形LiZNiXCoYMn1-X-YO2置入干法混料机中，以300-500r/min的速度混合10-20分钟，即制成LiZNiXCoYMn1-X-YO2复配正极材料。
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