[发明专利]一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化学品的分离提纯技术领域，涉及到一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法。

背景技术

三乙烯二胺是生产聚氨酯软、半硬、硬泡沫的发泡剂，还被用于乙烯聚合催化剂，涂料与塑料制品等。

目前三乙烯二胺的制备原料主要为N-羟乙基哌嗪、乙二胺、乙醇胺、

哌嗪等。以乙醇胺和液氨为原料催化胺化合成乙二胺或哌嗪时，可联产三乙烯二胺。由于三乙烯二胺（沸点为174℃）和乙醇胺（沸点为170℃）沸点极为接近，两者易形成共沸物，采用常规精馏方法难以将两者分离，因此，该方法制得的三乙烯二胺粗品为三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物。

一般利用二甲苯或环己烷和乙醇胺形成非均相共沸物，能破坏三乙烯二胺-乙醇胺共沸体系，使三乙烯二胺与乙醇胺能予以分离，但采用共沸精馏时，共沸剂中既溶解有三乙烯二胺，微量乙醇胺会随着溶质进入共沸相，一般有约3%的乙醇胺杂质残存于三乙烯二胺产品中难以脱除，导致三乙烯二胺纯度低。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是开发一种分离纯度高的反应分离提纯三乙烯二胺的方法。

三乙烯二胺与乙醇胺混合物中，三乙烯二胺为叔胺，而乙醇胺为伯胺，利用伯胺与叔胺的性质差异，使乙醇胺与醛或酮类化合物反应生成α-羟胺，可实现叔胺与伯胺化合物的分离。反应式如下：

为了实现上述技术任务，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种反应分离提纯三乙烯二胺的方法，按照以下步骤进行：

（1）将含有乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品，溶于环己烷中，再加入有机酮溶剂，在温度为20～80℃的条件下，加热搅拌10～30min；

（2）将所制得的混合液冷却，过滤后得到析出的结晶，结晶产物在5～70kPa压力下，持续抽真空4h，脱除溶剂，得到三乙烯二胺纯品。

所述的有机酮溶剂是丙酮、丁酮、环己酮和环戊酮中的一种或两种；或者是有机醛类化合物甲醛、乙醛和乙二醛中的一种或两种。

本发明所优选的技术方案如下所示：

如上所述的反应分离提纯三乙烯二胺的方法，按照以下步骤进行：

（1）将含有乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品，溶于环己烷中，再加入丙酮溶剂，在温度为50℃的条件下，加热搅拌15min；

（2）将所制得的混合液冷却，过滤后得到析出的结晶，结晶产物在

10kPa压力下，持续抽真空4h，脱除溶剂，得三乙烯二胺纯品。

本发明的优点在于利用伯胺与叔胺的性质差异，使乙醇胺与醛或酮类化合物反应生成α-羟胺，可实现三乙烯二胺与乙醇胺的分离，三乙烯二胺的提纯纯度高，纯度最高可达99.99%，且操作过程简单。

具体实施方式

以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。

本发明所述的三乙烯二胺粗品中的乙醇胺杂质一般为0～3.0%，也可以为0～10%，乙醇胺杂质含量超过10%时，需要的有机酮的量明显增多，对于进一步提纯是不利的。

实施例1：将含有质量百分数为3.1%的乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品50g，溶于100mL环己烷中，再加入10mL丙酮溶剂，在温度为50℃的条件下，加热搅拌15min，混合液冷却、过滤析出得到结晶，将得到的晶体在10kPa压力下，持续抽真空4h，脱除溶剂，得三乙烯二胺纯品，纯度为99.99%。

实施例2：将含有质量百分数为2.3%的乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品50g，溶于100mL环己烷中，再加入10mL环己酮溶剂，在温度为50℃的条件下，加热搅拌15min，混合液冷却、过滤析出得到结晶，将得到的晶体在30kPa压力下，持续抽真空4h，脱除溶剂，得三乙烯二胺纯品，纯度为99.99%。

实施例3：将含有质量百分数为0.1%的乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品50g，溶于100mL环己烷中，再加入10mL环己酮溶剂，在温度为50℃的条件下，加热搅拌15min，混合液冷却、过滤析出得到结晶，将得到的晶体在5kPa压力下，持续抽真空4h，脱除溶剂，得三乙烯二胺纯品，纯度为99.99%。

实施例4：将含有质量百分数为1.4%的乙醇胺杂质的三乙烯二胺粗品50g，溶于100mL环己烷中，再加入10mL丁酮溶剂，在温度为50℃的条件下，加热搅拌15min，混合液冷却、过滤析出得到结晶，将得到的晶体在70kPa压力下，持续抽真空4h，脱除溶剂，得三乙烯二胺纯品，纯度为99.99%。