[发明专利]一种物理粘附法制备PVDF微颗粒探针的装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于原子力显微镜（AFM）探针制备领域，具体涉及一种物理粘附法制备PVDF微颗粒探针的装置及方法。

背景技术

原子力显微镜（AFM）自1986年问世以来，经过几十年的不断发展，以其原子级分辨率、无需进行样品预处理，并可在空气、真空、液态等不同环境下有效测定AFM探针与样品之间的相互作用力等特点，已被广泛地应用于生物、化学、胶体、环境等领域微观作用力的测定分析。但是，普通的AFM探针是由硅化物制备而成，所以用普通AFM探针测定的微观作用力是硅化物与样品之间的作用力，并不能满足广大研究者的应用要求，因此探针改性技术应运而生。其中Ducker及Butt等人提出的用成分已知的球形微颗粒探针取代普通探针测量微观作用力的探针改性技术受到了广泛的关注，此技术的核心就是在AFM微悬臂自由端粘附尺寸与成分已知的微颗粒得到AFM微颗粒探针，以此来测定微颗粒探针与特定样品表面间的相互作用力。与传统探针相比，微颗粒改性探针具有自身颗粒物成分已知、种类多、球形结构抗外界干扰的能力强、能有效定量测定微颗粒与被测样品表面间的微观作用力等优点。

微颗粒探针改性技术同样受到分离膜研究者的青睐，在过去的几年中，一些分离膜研究者以-COOH，-OH及牛血清蛋白（BSA）取代最典型的分离膜有机污染物腐殖质、多糖、蛋白质，制备了-COOH，-OH及BSA微颗粒探针，以此来测定微颗粒探针与不同污染程度的分离膜之间的相互作用力，从而得到污染物-膜及污染物-污染物之间的相互作用力，为分离膜污染机理解析提供了有价值的理论基础。但是，-COOH，-OH及BSA微颗粒不但价格昂贵、种类单一、来源范围窄、制备方法复杂，而且容易变性、成品率低、对保存条件、制备条件及测试环境的要求非常严格；此外，上述探针只是代表了分离膜污染物中的单一污染物，而且在复杂水质条件下容易和水中其他污染物相互反应，影响微观力的测定。基于此，本发明使用来源广泛，价格低，化学性能稳定，应用最广泛的膜材料之一——PVDF制备微颗粒探针。但是，直接购买的PVDF微颗粒粒径范围主要分布于30-200μm之间，小于20μm的微颗粒非常少，所以本发明采用熔融凝胶法制备5-20μm的PVDF颗粒，即在高温下使用PVDF的非溶剂和溶剂的混合液溶解PVDF，溶解过程溶剂不断蒸发，最后只剩下非溶剂，迅速冷却非溶剂与PVDF的混合液，使得PVDF凝胶固化。此方法不但有效去除了PVDF颗粒表面防团聚的活性剂，而且得到大量5-20μm的PVDF颗粒，可用于PVDF探针的制备。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，其目的之一是提供一种AFM微颗粒探针制备装置，该装置简单快捷、易于操作、实用性强、成本低。

本发明的另一目的在于提供基于该AFM微颗粒探针制备装置的物理粘附法制备PVDF微颗粒探针的方法。该方法流程简单、成本低、易于实现、实用性强。

本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。

一种物理粘附法制备PVDF微颗粒探针的装置，包括：设置在基础台上的微操作器和显微镜，所述微操作器端头设置有“L型”探针夹，所述显微镜的镜头与“L型”探针夹相对设置。

进一步的，本发明所述装置中：

所述“L型”探针夹由“L型”连接杆螺纹连接在探针台上组合而成，所述探针台端面设置有放置AFM无针尖探针的探针槽，所述探针槽的上端设置有通过螺丝固定的簧片；所述簧片的延伸端、探针台的末端设置有用以支起簧片的“Ⅰ型”铜柱。

所述“L型”探针夹由不锈钢材料制作，其通过连接杆A端与微操作器相连；探针台通过螺纹与连接杆的B端相连且可0-360°任意旋转；AFM无针尖探针放置于设置在探针台上的探针槽中，由螺丝固定的簧片固定探针槽中的AFM探针；设置在探针台末端的“Ⅰ”型铜柱可竖直方向移动，用以支起簧片。

相应地，本发明给出了利用上述装置进行物理粘附法制备PVDF微颗粒探针的方法，该方法包括下述步骤：

1）将PVDF微颗粒置于有机溶剂含量为10wt%-20wt%的水溶液中，60—80℃搅拌1-2h后向水溶液中加入冰块，至水溶液温度达0℃；

2）将步骤1）所得含有PVDF微颗粒的水溶液超声分散10min，后用5μL移液枪移取水溶液至第一载玻片a表面，自然干燥后得到PVDF微颗粒，待用；

3）将AFM无针尖探针安装在设置于探针台上的探针槽内，通过微操作器控制夹持有AFM无针尖探针的探针台的三维移动；

4）将粘附剂液滴移至第二载玻片b表面，然后将第二载玻片b置于显微镜视野中；