[发明专利]一种碳纳米管/聚烟酸复合修饰电极的制备方法及应用有效
申请号: | 201210476386.4 | 申请日: | 2012-11-21 |
公开(公告)号: | CN102980927A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 周元臻;张海艳 | 申请(专利权)人: | 西安建筑科技大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 李婷 |
地址: | 710055*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 烟酸 复合 修饰 电极 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明属于电化学领域,涉及一种修饰电极,具体涉及一种碳纳米管/聚烟酸复合修饰电极。
背景技术
多巴胺(Dopamine,DA,又名3-羟酪胺)作为下丘脑和脑垂体腺中的重要儿茶酚胺类神经递质,体内多巴胺的失调可以导致一些严重的疾病,比如帕金森症和精神分裂症等。因此,对多巴胺测定方法的研究在生理机能和临床医学等方面具有重要的实际意义。尿酸(UA)是人体内嘌呤核苷酸分解代谢过程中的最终产物,体液中尿酸的含量变化可以充分反映出人体新陈代谢、免疫等机能的状况,同时也可间接反映出与嘌呤代谢有关的疾病如痛风、高尿酸血症等。而DA与UA在体液中通常都是共同存在,因此,DA与UA的同时测定研究具有重要的实用意义。由于DA和UA都具有电活性,所以可用电化学方法对二者进行测定,但是DA和UA在裸电极上氧化的高过电位和氧化波相互重叠而使其无法同时测定。寻求一种具有较好的选择性的检测方法,从而实现DA和UA准确测定已成为电分析研究领域里的一个重要课题。
电化学测定法以其速度快、灵敏度高、价格低廉、操作简单易行等优点得到人们的广泛关注。但在电化学分析DA过程中,其在裸电极上的过电位较高,电极反应缓慢,氧化还原不可逆,峰形不好;DA本身及其反应物易吸附于电极表面,导致电极钝化,灵敏度降低,不利于其分析测定。化学修饰电极是按意图将功能性的化学基团赋予在电极表面上,与裸电极相比具有特定的光学的、电学的以及化学的等等特性。自从1975年化学修饰电极问世以来,就一直是电化学、电分析化学方面十分活跃的研究领域。近年来,聚合物薄膜修饰电极和碳纳米材料修饰电极因其选择性强、稳定性好和催化活性高等优点而发展迅速。
碳纳米管自发现以来,已经引起了越来越多研究者的兴趣,它以其具有较高的比表面积、超强的电导能力、显著的季节强度和优良的化学稳定性引起了广泛关注。它是由碳原子形成的石墨片卷曲而成的无缝、中空的管体,是一种纳米尺度的具有完整分子结构的新型碳材料,因此,碳纳米管被认为是复合材料中一种理想的增强剂。然而即使是纯化过的碳纳米管在普通有机溶剂中也会迅速聚集成束而阻止了其进一步的操作和应用。制备含有碳纳米管的复合物是解决这一问题的最好方法之一,因为当其它材料复合时,可以明显的改善碳纳米管的不溶性,还可将其独特的性质与其他材料复合。
聚合物膜修饰电极具有三维空间结构,可提供许多能利用的势场,其活性基的浓度高、电化学响应信号大,十分有利于电催化,而且具有较强的机械强度和优良的电化学稳定性,制备简便。这些优点都是其他修饰电极难以比拟的,因而迅速成为化学修饰电极的研究热点。将纳米催化材料与导电聚合物薄膜复合是一种很好的合成新型纳米材料的方法。当它与导电聚合物发生复合时,两者既能很好结合,又可以充分发挥各自的优点,从而得到性能更加优异的复合材料。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种碳纳米管/聚烟酸复合修饰的碳糊电极的制备方法,制作一种新型的电化学传感器,用于快速稳定、灵敏准确地选择性测定DA或UA,并可同时测定DA和UA。
一种碳纳米管/聚烟酸复合修饰电极的制备方法,该方法按照以下步骤进行:
首先,将裸的碳糊电极置于烟酸溶液中,在-2.0V~2.0V电位范围内循环扫描,使烟酸在裸的碳糊电极上聚合成聚烟酸,取出电极淋洗其表面,晾干,制成聚烟酸修饰碳糊电极;其次,将碳纳米管纯化后分散于磷酸盐缓冲液中制成碳纳米管分散液,然后将该碳纳米管分散液滴加在聚烟酸修饰电极上,晾干,制得碳纳米管/聚烟酸复合修饰电极。
如上所述的碳纳米管/聚烟酸复合修饰电极的制备方法,所述的烟酸溶液的优选浓度为0.02mol/L。
如上所述的碳纳米管/聚烟酸复合修饰电极的制备方法,对所述的烟酸溶液在裸的碳糊电极上聚合时,优选的扫描速度为80mV/s,循环扫描9圈。
如上所述的碳纳米管/聚烟酸复合修饰电极的制备方法,对所述的裸的碳糊电极在烟酸溶液中进行循环扫描后,采用二次蒸馏水淋洗其表面。
如上所述的碳纳米管/聚烟酸复合修饰电极的制备方法,所述的碳纳米管分散液的浓度为1mg/mL;碳纳米管分散液滴涂于聚烟酸修饰电极上的体积为5μL。
如上所述的碳纳米管/聚烟酸复合修饰电极,该电极用于独立测定DA或UA的电化学特性,以及用于同时测定DA和UA的电化学特性。
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