[发明专利]单分散光滑表面非晶二氧化钛纳米球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化钛纳米球的制备方法，尤其是一种单分散光滑表面非晶二氧化钛纳米球的制备方法。

背景技术

二氧化钛是一种应用广泛的宽带隙半导体材料，其稳定性好，对人体无毒，并具有湿敏、压敏和气敏以及良好的光催化和光电转换性能而被广泛地应用到传感器、光催化剂、电子材料、油漆涂料和其它化工原料等领域，且有望利用太阳能在有机合成、光解水和环境治理等方面显示出广阔的应用前景。目前，人们为了获得纳米二氧化钛材料，做出了不懈的努力，如在2006年3月22日公布的中国发明专利申请公开说明书CN 1749172 A中披露的一种“二氧化钛纳米介孔球的制备方法”。该说明书中提及的制备方法为溶胶-凝胶法，其具体步骤为先将柠檬酸溶于氨水、水、乙醇的混合液中，再将钛酸丁酯加入混合液中并搅拌，或者先将钛酸丁酯溶于乙醇，再于混合液中依次加入柠檬酸、氨水、水，并搅拌至完全溶解，之后，先对静置后的混合液的沉淀物用溶液清洗，再将沉淀物干燥、煅烧，制得球直径为200～300nm的二氧化钛纳米介孔空心或实心球。但是，这种制备方法存在着缺憾之处，首先，作为原料之一的液态钛酸丁酯除了价格偏高之外，还有着不利于工业化的使用和运输的不足；其次，产物的获得需要历经煅烧的工艺，既耗能又费时；又次，制得的产物的粒径范围偏窄，制约了应用的场合与领域；最后，制得的产物虽有众多的用途，却难以将其作为消光剂而用于防晒领域。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的缺憾之处，提供一种制作成本低、目标产物的粒径可调范围大和具有消光性能的单分散光滑表面非晶二氧化钛纳米球的制备方法。

为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：单分散光滑表面非晶二氧化钛纳米球的制备方法采用溶液法，特别是完成步骤如下：

步骤1，先按照重量比为0.4～0.6：110～130的比例，将氮化钛粉体溶于水中后搅拌至少0.5h，得到氮化钛水溶液，再依次向氮化钛水溶液中加入浓度为25～35%的双氧水和浓度为25～28%的氨水，并搅拌至少1h，其中，氮化钛水溶液、双氧水和氨水的体积比为110.4～130.6：14～18：14～18，得到前驱体溶液；

步骤2，先将前驱体溶液与乙醇按照体积比为2～5：5～8的比例相混合后搅拌至少0.5h，得到微乳溶液，再将微乳溶液置于60～80℃下加热至少12h，得到白色沉淀物；

步骤3，先对白色沉淀物使用乙醇洗涤，再将其置于55～65℃下干燥至少24h，制得直径为150～800nm的单分散光滑表面非晶二氧化钛纳米球。

作为单分散光滑表面非晶二氧化钛纳米球的制备方法的进一步改进，所述的水为去离子水，或蒸馏水；所述的将氮化钛粉体溶于水中后搅拌的时间为0.5～1h；所述的向氮化钛水溶液中依次加入双氧水和氨水后的搅拌时间为1～3h；所述的将前驱体溶液与乙醇相混合后搅拌的时间为0.5～1h；所述的将微乳溶液置于60～80℃下加热的时间为12～20h；所述的将洗涤过的白色沉淀物置于55～65℃下干燥的时间为24～28h；所述的将单分散光滑表面非晶二氧化钛纳米球置于400～500℃下退火1～3h，获得直径为150～800nm的单分散粗糙表面的锐钛矿晶型二氧化钛介孔球。

相对于现有技术的有益效果是，其一，对使用制备方法制得的目标产物分别使用扫描电镜、X射线衍射仪和紫外可见光谱仪进行表征，由其结果可知，制得的目标产物为众多的、单分散的、表面光滑的、直径为150～800nm的球状物；该球状物为非晶态的二氧化钛；随着非晶态二氧化钛纳米球直径的增大，制得的目标产物的消光峰发生红移且出现宽化。其二，制备方法科学、有效：既制得了单分散光滑表面非晶二氧化钛纳米球；又通过改变前驱体溶液与乙醇间的比例而使制得的目标产物的直径可大范围的人为调节；还使制得的目标产物具有了消光性能，使其可用作防晒剂，广泛地用于化妆品、油漆涂料等领域；更因价廉原料的选取和避免了煅烧的过程而大大地降低了制备的成本。这种不需使用任何模板作结构导向剂的微乳溶液法，不仅合成的条件温和、无毒、无污染，且价格低廉，属于绿色环保的低温合成方法，极利于工业化的生产和制得的目标产物的商业化应用。