[发明专利]氮掺杂碳复合物材料的制备及其在超级电容器中的应用有效

专利信息
申请号: 201210475240.8 申请日: 2012-11-21
公开(公告)号: CN102930997A 公开(公告)日: 2013-02-13
发明(设计)人: 李颖;姚萌;刘松琴 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: H01G11/86 分类号: H01G11/86;H01G11/32
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 210096*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 掺杂 复合物 材料 制备 及其 超级 电容器 中的 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种新型氮掺杂碳复合物材料的制备方法;同时还涉及其在超级电容器中的应用。

背景技术

超级电容器是一种新型绿色储能器件,具有能量密度高、充电时间短(几分钟甚至几秒钟)、使用寿命长(可达十万次)和工作温度范围宽等优点,可广泛应用于移动电话、录像机和笔记本电脑等电子产品,尤其适用于电动汽车等大功率放电场合。2010年上海世博会期间,共有61辆超级电容城市客车载客4000万人次,运营120万公里,对控制和减少汽车尾气排放,为低碳世博做出了杰出的贡献。决定超级电容器性能的关键因素是电极材料。已有研究表明,具有高比表面积、高电化学导电性的碳基材料,如活性炭颗粒、介孔碳、碳气凝胶、活性碳纤维、碳纳米管和石墨烯等,是双电层电容器中不可替代的电极材料。其中,以活性碳材料为电极的超级电容器比电容量可达125Fg-1,活性碳纤维的比电容量为128Fg-1,碳气溶胶材料的比电容量可达60~180Fg-1。Kang等制备的碳纳米管电极可进行大电流充放电,在电流密度为2Ag-1时,其比电容为135Fg-1。以此电极构建的超级电容器比功率最高可达164kWkg-1,比能量最高可达41Whkg-1。以石墨烯制成的电容器,在0.4Ag-1的电流密度进行充放电时,其比电容可达260.5Fg-1。石墨烯和碳纳米管作为新型碳材料,其电容性能虽然优越,然而目前碳纳米管和石墨烯的工业化生产技术还不成熟,制备方法复杂,价格非常高,离实际应用还有一段较长的距离。因此,寻求周期短、价格便宜、步骤简单的方法来制备具有高比表面积、高电导率的新型碳材料,有利于促进超级电容器的大规模生产和商业化应用。

聚邻苯二胺(PoPD)具有梯形吩嗪环状结构。在较低的温度下PoPD即可热解碳化,经过脱氢、环化、石墨化等一系列作用可以形成具有氮原子掺杂的大面积多环共轭大分子结构,分子结构类似于氮掺杂碳纳米管和氮掺杂石墨烯。由于氮原子含有孤对电子,对碳材料的掺杂属于n型掺杂,提高了碳材料的电子云密度,使其具有良好的电子传导性。同时,氮原子的掺杂会引起石墨片层六边形拓扑结构的畸变,并且使材料的缺陷位点增多,因而结构变得粗糙,比表面积增大。此外,PoPD在热解过程中会释放出小分子气体,因而最终形成产物具有大量孔洞结构,从而进一步提高其比表面积。众所周知,碳基材料构成的双电层电容器是依靠电极/电解液界面处形成的双电层存储电能。因此,碳材料的比表面积越大,其比电容也越大。PoPD热解氮掺杂碳复合物材料的这些优良性质预示着有可能显著提高超级电容器的性能,在超级电容器方面具有很好的应用前景。作为一种新型含氮共轭多孔材料,PoPD热解氮掺杂碳复合物材料在此领域的研究尚属空白。此外,与氮掺杂碳纳米管相比,PoPD热解氮掺杂碳复合物材料具有制备温度低、工艺简单、前驱体价格便宜、结构多样化等优点,热解过程中不使用金属催化剂,产物无需纯化,容易实现规模化生产。

发明内容

技术问题:本发明的目地在于提供一种新型氮掺杂碳复合物材料的制备方法及其在超级电容器中的应用。

技术方案:本发明的一种新型氮掺杂碳复合物材料的制备方法包括以下步骤:

1)聚邻苯二胺基体的制备:将邻苯二胺单体分散在水中,搅拌使其混合均匀,在低温水浴中继续搅拌,加入聚合引发剂,搅拌将引发剂混合均匀,反应完成后,抽滤,真空干燥,得聚邻苯二胺基体;

2)聚邻苯二胺基体与尿素的复合:将聚邻苯二胺基体与尿素混合置于管式炉中,在氮气保护下,高温热解,得到新型氮掺杂碳复合物材料。

所述的步骤1)中,将邻苯二胺单体分散在水中,搅拌的时间为5~20min;后在低温水浴中搅拌时间为20~50min;加入引发剂后,搅拌的时间为0.5~3min。

所述的步骤1)中,聚合引发剂为过硫酸铵;引发剂与邻苯二胺单体总量的质量比为1∶0.2~1∶1。

所述的步骤1)中,所述低温水浴的温度为0~10℃;聚合反应的时间为12~24h;聚合反应的环境温度为0~10℃。

所述的步骤1)中,反应后干燥的温度为40~75℃;抽滤时用5%~10%的氨水和二次蒸馏水洗涤数次。

所述的步骤2)中所述聚邻苯二胺基体与尿素的复合,聚邻苯二胺基体与尿素的质量比为:1∶5~1∶15;高温热解的温度为500~900℃;时间为2~6h。

所述方法制备的氮掺杂碳复合物材料用于超级电容器的电极材料。

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