[发明专利]一种磷酸二氢钾的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学合成领域，尤其是一种磷酸二氢钾的制备方法。

背景技术

磷酸二氢钾（KH₂PO₄），无色四方晶体或白色结晶性粉末，相对密度2.338，熔点252.6℃，易溶于水，100℃时，溶解度为83.5g/100ml水，水溶液呈酸性，质量百分比为1%磷酸二氢钾溶液的pH值为4.0，不溶于醇，有潮解性，加热至400℃时熔化而成透明的液体，冷却后固化为不透明的玻璃状偏磷酸钾。

磷酸二氢钾的生产方法很多，大致概括为中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等。

中和法，是将苛性钾或碳酸钾配成质量百分比30%的溶液后送至中和器，在搅拌下与50%的磷酸溶液中和，控制温度在80～100℃，pH为4～5，中和产物经过滤、浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥后即得成品，结晶母液返回到浓缩工段进行回用。

其化学反应式为：

H₃PO₄+KOH=KH₂PO₄+H₂O

2H₃PO4+K₂CO3=2KH₂PO4+H₂O+CO₂↑

中和法的特点是工艺流程短，技术成熟，设备少，产品质量高，能耗低，投资少。该法以热法磷酸和钾碱为原料，生产成本高，难以在农业上应用，主要用于生产食品、医药和工业级的磷酸二氢钾，今后此法产量会有较多下降，但目前尚无其它方法能动摇其产品在食品工业中的主导地位。当前，全国中和法磷酸二氢钾的生产能力占总生产能力的90%以上。

萃取法分有机萃取法和无机萃取法，目前工业化的方法为有机萃取法。有机萃取法是根据有机溶剂对不同化合物具有不同溶解度的特性，选择性地使用有机溶剂进行萃取分离来制取磷酸二氢钾的方法。它是在合适的有机溶剂（S）存在下，通过氯化钾和磷酸反应，生成的盐酸几乎被萃取到有机溶剂中，待分相、分离后，磷酸二氢钾从水相中结晶出来，经洗涤、干燥即得产品磷酸二氢钾，分离后母液循环使用；盐酸由反萃剂从有机相中反萃出来，萃取剂在过程中循环使用。

离子交换法，利用氯化钾溶液通过苯乙烯系阳离子交换树脂，从溶液中吸附K⁺，然后将磷酸二氢铵溶液通过树脂进行置换，制得磷酸二氢钾溶液，然后料液经浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥后得到成品磷酸二氢钾，结晶母液返回到浓缩工段进行回用。

由于碳酸钾普遍质量不高（部分杂质不符合质量要求），因此通常使用氢氧化钾和磷酸制备磷酸二氢钾。

在药用辅料的生产中，要求有效去除杂质，包括原材料引入的机械杂质。因此，需要在溶液下进行过滤，以除去不溶性杂质和机械杂质。

氢氧化钾为强碱性物质，对多种滤材有强烈腐蚀性，直接将其过滤，操作风险较大，而且将其和磷酸均配制成溶液后，由于磷酸二氢钾溶解度较大，需要浓缩到一定浓度再进行结晶，以得到满意收率，增大了能耗。

而直接将固体氢氧化钾与磷酸进行反应，因强酸强碱在高浓度下反应，过于剧烈，危险性较大，同时产物大量析出，不能有效去除机械杂质，如将产物加纯水后过滤结晶，必然增大母液量，既影响收率，又增加了生产环节，造成成本增高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种磷酸二氢钾的制备方法，能够有效去除原料中引进的不溶物和机械杂质，不需要特殊滤材，反应温和，设备简单，母液量少，避免浓缩，降低了能耗和劳动强度，提高了收率，成本大大降低。

为解决上述问题，本发明的一种磷酸二氢钾的制备方法，所需原料按质量份数配比为：

氢氧化钾                        1份

纯水                            0.545～0.727份

磷酸溶液（质量百分比85%）       1.894～1.909份

包括以下步骤：

1）将1份固体氢氧化钾搅拌状态下溶解于0.545～0.727份纯水形成氢氧化钾溶液；

2）取1.894～1.909份质量百分比为85%的磷酸溶液中的60%，缓慢加入氢氧化钾溶液中；

3）加入完毕后，搅拌10分钟，过滤；

4）将磷酸溶液中的剩余40%部分缓慢加入步骤3）所得滤液中；

5）搅拌10～20分钟，用磷酸氢二钾母液微调pH值，使步骤4）中溶液PH=4.0；