[发明专利]4-（3-甲氧基丙氧基）-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物的制备方法无效
| 申请号： | 201210473766.2 | 申请日： | 2012-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN102924373A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 宋伟国;甲宗青;高东圣;董良军;刘杰;夏艳;田梅;吕伟香 | 申请（专利权）人： | 寿光富康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/89 | 分类号： | C07D213/89 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵;李玉秋 |
| 地址： | 262700 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲氧基丙氧基 二甲基吡啶 氧化物 制备 方法 | ||
1.一种4-（3-甲氧基丙氧基）-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A）将2,3-二甲基吡啶-N-氧化物、溴源与溶剂混合，加热反应，得到2,3-二甲基-4-溴吡啶-N-氧化物；
B）将所述2,3-二甲基-4-溴吡啶-N-氧化物与3-甲氧基丙醇混合，加热反应，得到4-（3-甲氧基丙氧基）-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溴源为溴素或N-溴代琥珀酰亚胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A还加入缚酸剂或路易斯酸催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述路易斯酸催化剂为铁粉。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A中加热反应为回流反应，加热反应的时间为7~15h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A还包括：
反应后，加入亚硫酸氢钠，反应后过滤，滤液减压蒸馏，加入正己烷重结晶，得到2,3-二甲基-4-溴吡啶-N-氧化物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B还加入四丁基溴化铵。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B还加入金属钠。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B具体为：
B1）将3-甲氧基丙醇与金属钠加热反应，得到3-甲氧基丙醇钠；
B2）将所述3-甲氧基丙醇钠与所述2,3-二甲基-4-臵吡啶-N-氧化物混合，加热至60~80℃，反应4.5~8h后，得到4-（3-甲氧基丙氧基）-2,3-二甲基吡啶-N-氧化物。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B还包括：
反应后，减压蒸馏，与水混合后用有机试剂萃取。
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