[发明专利]高纯度三氧化二铁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氧化二铁的制备方法，尤其是一种高纯度三氧化二铁的制备方法。

背景技术

三氧化二铁是一种重要的无机非金属材料，化学性质稳定，催化活性高，具有良好的耐光性、耐候性和对紫外线的屏蔽性。它在涂料工业中用作防锈颜料及铁红色、紫棕色的着色颜料；在建筑工业中用作人造大理石、地面水磨石、墙壁涂料的着色剂；在电子电讯工业中是制备铁氧体元件的重要材料；在化学工业中是触媒和生产其它含铁化工产品的原料。此外也可以用作磁性铁粉的原料、五金器材的抛光、眼镜玻璃、光学仪器、玉石的磨光材料，在生物医学工程等方面也具有极其广泛和重要的用途。

高纯化学试剂三氧化二铁的制备一般由分析纯可溶性铁盐配制成溶液后，经过改变溶液pH值生成氢氧化铁沉淀或加入草酸等有机酸生成有机酸盐沉淀，分离后灼烧而得。通常经上述方法所得的三氧化二铁中含Mn、Zn的微量杂质，由于Mn、Zn与Fe的性质相近，在制备过程中很难除去，产物中杂质往往高达质量百分比0.01%（Mn）和0.005%（Zn）而造成不合格。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的缺陷，提供一种制备高纯度三氧化二铁的方法，能够有效去除Mn、Zn的微量杂质，使产品达到高纯标准。

为解决上述问题，本发明的一种高纯度三氧化二铁的制备方法，包括以下步骤：

1）将每克含镁、锌的硫酸高铁铵溶于0.667～0.889ml去离子水中；

2）在搅拌状态下向步骤1）的溶液内加入浓度为14mol/L的氨水，每克步骤1）中含镁、锌的硫酸高铁铵对应此步骤2）中0.1ml氨水；静置直至不再有沉淀物析出，过滤；

3）对步骤2）中的滤液在搅拌的状态下加入浓度为14mol/L的氨水，直至溶液pH值升至9～10；静置直至不再有沉淀物析出，将沉淀物用80℃热水水洗至无氨的气味，且水相为中性pH=7。

4）向步骤3）中得到的悬浊液内加入浓度为10mo l/L的甲酸溶液，并煮沸，每克步骤1）中含镁、锌的硫酸高铁铵对应此步骤4）中0.167～0.322ml甲酸溶液；

5）将步骤4）中沉淀物用80℃热水水洗至无甲酸味,且水相为中性pH=7。

6）离心分离沉淀物后，将沉淀物烤干，碾碎，再置于坩埚中，1000℃灼烧8小时，冷却。

所述步骤1）中，在向去离子水中加入含镁、锌的硫酸高铁铵之前，先将去离子水加热至85～95℃。

所述去离子水的水温优选为加热到90℃。

作为优选，所述步骤1）中每克含镁、锌的硫酸高铁铵溶于0.667ml去离子水中。

作为优选，每克步骤1）中含镁、锌的硫酸高铁铵对应步骤4）中0.167ml甲酸溶液。

所述步骤3）中，所述pH值优选为升至10。

采用本发明的方法，通过向硫酸高铁铵溶液中加入氨水后，Fe、Mn、Zn形成共沉淀，可去除部分Mn、Zn离子，加入甲酸后，铁沉淀与甲酸反应非常缓慢，而锰锌沉淀则可较快的溶于甲酸溶液中，进一步去除Mn、Zn等杂质，从而能够制备高纯度的三氧化二铁。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合实施实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明使用分析纯硫酸高铁铵（十六水）进行制备三氧化二铁，其中硫酸高铁铵中检测得出质量百分比Mn为0.005%，Zn为0.003%。

实施例一：量取2000ml去离子水加热至90℃，称取3Kg硫酸高铁铵溶解其中，在溶解过程中持续搅拌；溶解完之后冷却至25℃，向溶液里加入300ml氨水，氨水浓度14mol/L，并搅拌，静置直至不再有沉淀析出，过滤除去生成的沉淀物,以此除去杂质Ca²⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、Si²⁺、Pb²⁺等，

反应式：M²⁺+2OH^-=M(OH)₂↓

向滤液中加14mol/L的氨水，边加边搅拌，直至溶液的pH值升至10，用去氨水780ml，静置熟化沉淀4小时，

反应式：NH₄Fe(SO₄)₂+3NH₄OH=Fe(OH)₃↓+2(NH₄)₂SO₄