[发明专利]用新型低毒凝胶浇注制备大尺寸氧化锌基靶材的方法无效
申请号: | 201210473407.7 | 申请日: | 2012-11-20 |
公开(公告)号: | CN102924077A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 黄富强;龙胜;崔厚磊;曾毅 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C04B35/453 | 分类号: | C04B35/453;C04B35/622 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型 低毒 凝胶 浇注 制备 尺寸 氧化锌 基靶材 方法 | ||
1.一种用新型低毒凝胶浇注制备大尺寸氧化锌基靶材的方法,其特征在于,所述大尺寸氧化锌基靶材的化学组成为ZnO:X,其中,X = Al、Ga、In和/或Si,所述方法包括:
将高纯无机粉体与预混液球磨混合以获得高流动性的稳定浆料,所述预混液包括甲基丙烯酰胺、N, N’-二亚甲基双丙烯酰胺、聚丙烯酸铵和水;
所述稳定浆料至少在引发剂的作用下凝固形成高强度的生坯;以及
所述生坯经干燥工序、排胶工序和烧结工序处理得到所述大尺寸氧化锌基靶材;
其中,所述排胶工序采用多段温度曲线形式的高温排胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述排胶工序分成2~10段进行分段升温直至800~1000℃,各段升温速率为5℃/h~1℃ /min,且各段之间穿插持续0.5~3h的保温平台。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述预混液中的甲基丙烯酰胺、N, N’-二亚甲基双丙烯酰胺和聚丙烯酸铵的质量百分含量分别为1~20 wt%、0.1~2 wt%、和0.1~10 wt%。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述预混液中的甲基丙烯酰胺、N, N’-二亚甲基双丙烯酰胺和聚丙烯酸铵的质量百分含量分别为10~20 wt%、0.5~1.5 wt%、和1~8 wt%。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述预混液的温度为5~60℃。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述高纯无机粉体包括氧化锌和选自由氧化铝、氧化镓、氧化铟、氧化硅、铝粉和硝酸铟组成的组中的至少一个附加组分,其中氧化锌的重量百分含量为95~99wt%,所述至少一个附加组分的重量百分含量为1~5 wt%。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述高纯无机粉体与预混液的质量比为0.05~0.2:1。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂为包含-O-O-官能团的过氧化物,所述引发剂与所述高纯无机粉体的质量比为1~15:1000。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述过氧化物包括过硫酸钾、过硫酸铵和/或过氧化氢。
10.根据权利要求1~9中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述稳定浆料在催化剂和所述引发剂的共同作用下凝固形成高强度的生坯。
11.根据权利要求1~9中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述预混液还包括催化剂。
12.根据权利要求10或11所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为四甲基乙二胺,所述催化剂与所述高纯无机粉体的质量比为0.5~1.5:1000。
13.根据权利要求1~12中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述预混液还包括质量百分含量为0.5~2wt%的消泡剂。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述消泡剂为聚乙二醇。
15.根据权利要求1~14中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述烧结工序为在1200~1400 ℃空气气氛或强还原性气氛中烧结,升温速率为 1~10℃/min,并穿插适当的保温过程。
16.根据权利要求1~15中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述干燥工序为在30~120 ℃之间干燥1-24 h。
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