[发明专利]含1,3,4-噁二唑结构不对称双马来酰亚胺及其制备方法无效
| 申请号: | 201210473120.4 | 申请日: | 2012-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN102942564A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
| 发明(设计)人: | 陈平;夏连连;熊需海;卢放;于祺 | 申请(专利权)人: | 沈阳航空航天大学;大连理工大学 |
| 主分类号: | C07D413/14 | 分类号: | C07D413/14 |
| 代理公司: | 沈阳维特专利商标事务所(普通合伙) 21229 | 代理人: | 甄玉荃 |
| 地址: | 110136 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 噁二唑 结构 不对称 马来 亚胺 及其 制备 方法 | ||
1.一类含1,3,4-噁二唑结构不对称双马来酰亚胺,其特征在于它具有如下结构式:
所述的双马来酰亚胺结构中的取代基R1、R2:-H、C1-C6饱和脂肪烷烃基。
2.制备如权利要求1所述的含1,3,4-噁二唑结构不对称芳香二胺的方法,其特征在于合成该类化合物需要如下两个步骤:
(A)含1,3,4-噁二唑结构不对称芳香族二元胺与马来酸酐摩尔比1:2~2.4,在0-50℃温度下,极性非质子溶剂中反应4~10小时,将滤液冷却、加水析出固体、过滤,滤饼经真空干燥得到含1,3,4噁二唑结构不对称双马来酰胺酸,溶剂与含1,3,4噁二唑结构不对称芳香族二元胺的比为300~1000毫升/摩尔;
(B)上步生成的含1,3,4-噁二唑结构不对称双马来酰胺酸在脱水剂和催化剂作用下,30-80℃温度下,极性非质子溶剂中反应4~12小时,将滤液冷却、加水析出固体、过滤,滤饼经真空干燥得到含1,3,4-噁二唑结构不对称双马来酰亚胺,溶剂与含1,3,4-噁二唑结构不对称双马来酰胺酸的比为500~2000毫升/摩尔。
3.根据权利要求2所述的含1,3,4-噁二唑结构不对称双马来酰亚胺的制备方法,其特征在于:(A)、(B)中所述的极性非质子性溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中、吡啶或四氢呋喃中的一种。
4.根据权利要求2所述的含1,3,4-噁二唑结构不对称双马来酰亚胺的制备方法,其特征在于:(B)中所述的脱水剂为乙酸酐,催化剂为醋酸盐或三乙胺。
5.根据权利要求2所述的含1,3,4-噁二唑结构不对称双马来酰亚胺的制备方法,其特征在于:(B)中所述的催化剂醋酸盐为醋酸钠、醋酸镁、醋酸镍和醋酸钴的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求2所述的含1,3,4-噁二唑结构不对称双马来酰亚胺的制备方法,其特征在于:(B)中所述脱水剂乙酸酐的用量为双马来酰胺酸的3~8倍,所述催化剂三乙胺的用量为双马来酰胺酸的0.5~5倍,醋酸盐的用量为0.5~5g每摩尔双马来酰胺酸。
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