[发明专利]一种粒径可控的爆轰合成球形纳米氧化锆的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种爆轰法合成纳米材料的方法，更具体地说，本发明涉及一种粒径可控的爆轰合成球形纳米氧化锆（ZrO₂）的配方和合成方法。生成的球形纳米氧化锆可广泛应用于功能陶瓷、结构陶瓷、电子陶瓷、生物陶瓷、耐磨涂层、固体燃料电池等领域。 

背景技术

纳米氧化锆具有优良的机械、热学、光学、电学性能，是一种很好的无机非金属材料，在高温结构材料、高温光学元件、热敏元件、燃料电池等方面有着广泛的应用。 

纳米氧化锆常用合成方法包括固相合成法、气相合成法和液相合成法三种。其中固相合成法和气相合成法由于需要较精密的设备，且合成效率较低，能耗大，不适用于工业生产。液相合成法主要包括沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热法等，这些方法的反应条件较容易控制，可实现工业生产，但在这些方法普遍存在反应的过程中常有较多副产品生成的问题。 

专利CN200410020553.X提出了可以将单质炸药和氧化物前驱体物理混合，形成可爆炸混合物，通过引爆含有氧化物前驱体的单质炸药合成各种氧化物。但它没有明确说明合成纳米氧化锆的可爆炸混合物的具体成分及配比，而且在该专利中没有说明控制纳米氧化锆粒径的方法。专利CN03150722.0提出了一种以沉淀法合成纳米氧化锆的方法，但该方法在反应过程较需要分多步进行，且在反应过程中需要消耗较多的碱液、乙醇等原材料，并有较多的副产品生成。 

发明内容

本发明的目的是提供一种人工合成球形纳米氧化锆的方法，可提高纳米氧化锆的生产效率，易于实现工业化生产，减少副产品的产生并实现纳米氧化锆的粒径控制。用本发明合成的纳米氧化锆颗粒外形为规则的球形，且粒径分布均匀， 粒径在10-100nm之间可调。 

本发明的技术方案是：所述的球形纳米氧化锆合成方法依次由以下步骤组成： 

(a)将锆盐、硝酸铵和水混合形成水溶液，升温至110-130℃并保温待用，其中锆盐占原料总量的60%-72%；硝酸铵占原料总量的15%-30%；水占原料总量的1%-5%； 

(b)按照合成的纳米氧化锆的目标粒径范围，选择对应的表面活性剂，将有机烃类化合物和表面活性剂熔化并混合成均匀的溶液，升温至110-130℃并保温待用，其中表面活性剂占原料总量的2%-5%；有机烃类化合物占原料总量的3%-8%； 

(c)将步骤（a）和（b）中获得的溶液在110-120℃进行混合，按照合成的纳米氧化锆的粒径要求，控制搅拌桨的转速，形成油包水型的膏状物； 

(d)待(c)中获得的油包水型膏状物温度降至90-100℃时，向其中加入敏化剂，并使之与膏状物充分混合均匀，形成密度为1.05～1.20g/cm³的可爆炸膏状物，其中敏化剂占原料总量的0.5%-1.0%； 

(e)在爆炸罐中用雷管引爆(d)中的可爆炸膏状物，获得含球形纳米氧化锆的爆炸产物； 

(f)将在(e)中获得的爆炸产物进行洗涤过滤，得到最终产品球形纳米氧化锆。 

其中，有机烃类化合物由复合蜡、石蜡、地蜡和机油等的一种或多种组成；表面活性剂为失水山梨糖醇油酸酯、聚异丁烯丁二酰亚胺、硬脂酸聚氧乙烯酯、松香酸聚氧乙烯酯等的一种或多种混合而成；敏化剂为亚硝酸盐、碳酸氢盐、有机偶联化合物、树脂微球中的一种或多种组分混合而成；锆盐为五水合硝酸锆（Zr(NO₃)₄·5H₂O）。 

所述纳米氧化钛的目标粒径范围与表面活性剂及搅拌桨转速的关系见表1