[发明专利]一种δ-十二内酯的合成方法有效
| 申请号: | 201210469974.5 | 申请日: | 2012-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN102942548A | 公开(公告)日: | 2013-02-27 |
| 发明(设计)人: | 彭新华;马庆国;赵婧如 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | C07D309/30 | 分类号: | C07D309/30 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
| 地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 十二 内酯 合成 方法 | ||
1.一种δ-十二内酯的合成方法,以2-庚基环戊酮为原料,其特征在于:将2-庚基环戊酮加入到三口烧瓶中,滴加过氧化氢,加入催化剂,搅拌反应后,将混合物用玻璃漏斗过滤,滤去催化剂,将滤液静置分离出有机相,相继采用碳酸氢钠水溶液和水洗涤有机相至中性;再用碳酸氢钠水溶液中和水相至弱碱性并用乙酸乙酯萃取,将乙酸乙酯萃取液与有机相合并,真空旋转蒸发;其中催化剂为磷坞酸或硅胶负载的磷坞酸。
2.根据权利要求1所述的δ-十二内酯的合成方法,其特征在于:所述过氧化氢的质量分数为30%。
3.根据权利要求1所述的δ-十二内酯的合成方法,其特征在于:所述过氧化氢与2-庚基环戊酮的摩尔比为1:1~2.5:1。
4.根据权利要求1所述的δ-十二内酯的合成方法,其特征在于:所述催化剂质量为2-庚基环戊酮质量的1%~10%。
5.根据权利要求1所述的δ-十二内酯的合成方法,其特征在于:搅拌反应温度为25 ~ 70℃。
6.根据权利要求1所述的δ-十二内酯的合成方法,其特征在于:搅拌反应时间为5~24h。
7.根据权利要求1所述的δ-十二内酯的合成方法,其特征在于:所述碳酸氢钠溶液质量分数为5%。
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