[发明专利]一种真空中非金属材料质量损失的原位监测系统及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种真空中非金属材料质量损失的原位监测系统及方法，属于材料特性测试领域。

背景技术

非金属材料，如有机、聚合、无机材料在真空条件下会挥发气体，从而造成质量损失。非金属材料的质量损失率是材料的重要性能，是航天材料选用的依据之一。而现有的原位测试方法，利用卡恩型真空微量天平，测量灵敏度仅为10^-5g，无法满足现在的使用要求。且需要采用非接触的加热和测温方法，样品温度控制仅能控制到±2.5℃。因此需要一种真空中非金属材料质量损失的原位监测系统及相应的监测方法，克服现有原位测试方法测量精度低的不足，提高测试样品的温控精度。

发明内容

本发明提供了一种真空中非金属材料质量损失的原位监测系统及方法，能够克服现有原位测试方法测量精度低的不足，提高测试样品的温控精度。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种真空中非金属材料质量损失的原位监测系统，所述系统包括：主真空室、连杆、抽气装置、副真空室、高真空插板阀、样品舟、石英晶体微量天平、低温冷沉；

其中，主真空室为圆柱体结构；在主真空室内壁的顶部和四周位置分别设有低温冷沉，石英晶体微量天平固定在主真空室顶部的低温冷沉上；样品舟放置在主真空室底面上，与石英晶体微量天平相对放置；

主真空室和副真空室之间通过管路和高真空插板阀连接；

连杆与主真空室和高真空插板阀相通；连杆一端位于副真空室内，另一端露出副真空室，连杆的长度大于样品舟到副真空室的距离；所述样品舟、高真空插板阀、连杆位于一条直线上；

抽气装置分别与主真空室和副真空室连接；

一种真空中非金属材料质量损失的原位监测方法，所述方法步骤如下：

步骤一、将石英晶体微量天平温度设为≤-180℃，设定低温冷沉的温度≤石英晶体微量天平的温度，向副真空室内通入氮气；

步骤二、将试样称重后放入样品舟中，将样品舟装入副真空室后关闭副真空室，切断氮气，开启抽气装置，至主真空室内的压强≤7×10^-3Pa，副真空室内的压强≤5×10^-3Pa；

步骤三、开启高真空插板阀，推动连杆，将样品舟移入主真空室中石英晶体微量天平的正下方，关闭高真空插板阀；

步骤四、将试样加热至试样的出气温度，每隔设定时间记录一次石英晶体微量天平的频率变化Δf和温度T；

步骤五、计算试样的总质量损失。

达到预定的测试时间后，打开高真空插板阀，并将样品舟移至副真空室；向副真空室内通入清洁干燥的氮气，当样品舟温度冷却至35℃以下时，取出样品舟。

其中，所述试样为非金属材料；

优选将试样在25.0℃±5.0℃，相对湿度为20%~60%的环境下放置24小时以上后，进行步骤一；

优选步骤三中，样品舟的出气孔位于石英晶体微量天平的轴线上；

优选步骤四中，每隔10s~10min记录一次石英晶体微量天平的频率变化Δf和温度T；

有益效果

1.本发明提供了一种真空中非金属材料质量损失的原位监测装置及方法，所述装置采用石英晶体微量天平，将测量灵敏度提高到10^-9g/Hz，提高了测量精度；

2.所述装置采用双真空室设置，有效避免了装卸样品时大气对测试系统的影响；

3.所述装置在主真空室内壁设置低温冷沉，可以避免石英晶体微量天平视角范围外的出气分子经真空室内壁反射凝结在其表面上，从而造成的测量误差。

附图说明

图1为本发明所述的真空中非金属材料质量损失的原位监测装置的结构示意图。

图2为实施例中，氮化硼质量损失率与测试时间的关系曲线。

其中，1-主真空室、2-连杆、3-抽气装置、4-副真空室、5-高真空插板阀、6-样品舟、7-石英晶体微量天平、8-低温冷沉。

具体实施方式

实施例

如图1所示的真空中非金属材料质量损失的原位监测系统，所述系统包括：主真空室1、连杆2、抽气装置3、副真空室4、高真空插板阀5、样品舟6、石英晶体微量天平7、低温冷沉8；

其中，主真空室1为圆柱体结构；在主真空室1内壁的顶部和四周位置分别设有低温冷沉8，石英晶体微量天平7固定在主真空室1顶部的低温冷沉8上；样品舟6放置在主真空室1底面上，与石英晶体微量天平7相对放置；