[发明专利]一种咪唑两性离子核-壳型亲水作用固定相及其制备和应用

权利要求书

1.咪唑两性离子核-壳型固定相，其特征在于：

该固定相为亲水作用色谱固定相，键合基质为核-壳硅球，通过硅球表面的羟基与(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷或(3-巯基丙基)三乙氧基硅烷中的甲氧基或乙氧基反应，再通过(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷中的巯基与化合物A中的双键键合；

化合物A的结构如下：

其中，n为0或1，m为1~7的正整数，R为SO₃^-,PO₄^-,COO^-或者其他形式的负离子。

2.根据权利要求1所述的固定相，

该固定相结构示意图为：

其中，Y为核-壳硅球，X为-CH₃，-C₂H₅或核-壳硅球，n为0或1，m为1~7的正整数，R为SO₃^-,PO₄^-或者其他形式的负离子。

3.根据权利要求1所述的固定相，所用的核壳硅球填料由1.5~2.5μm直径的实心硅胶核和其表面0.2~0.8μm厚的多孔硅胶外层组成。

4.一种如权利要求1所述的固定相的制备方法，其特征在于包括如下三个制备步骤：

1）以无水甲苯作溶剂，将核-壳型硅球与(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷或(3-巯基丙基)三乙氧基硅烷以质量比2:1在氩气下100~120℃回流反应20~28小时得到表面键合有3-巯基丙基的核-壳型硅球；

2）2~5g表面键合有3-巯基丙基的核-壳硅球与1~3g咪唑两性离子化合物A，加入0.5~2%上述二种原料质量的引发剂AIBN，利用“巯基-烯基点击化学”反应，在乙腈中50~70℃通氩气回流反应即得目标固定相。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

所述化合物A为1-乙烯基-3-(4-磺酸根丁烷)咪唑、1-乙烯基-3-(4-磺酸根戊烷)咪唑、1-丙烯基-3-(4-磺酸根丁烷)咪唑、或1-丙烯基-3-(4-磺酸根戊烷)咪唑，其制备过程为：将1-乙烯基咪唑或1-烯丙基咪唑与1,4-丁磺酸内酯或1,5-戊磺酸内酯以摩尔比1:1在室温下通氮气避光搅拌反应得到1-乙烯基-3-(4-磺酸根丁烷)咪唑、1-乙烯基-3-(4-磺酸根戊烷)咪唑、1-丙烯基-3-(4-磺酸根丁烷)咪唑、或1-丙烯基-3-(4-磺酸根戊烷)咪唑。

6.一种权利要求1所述固定相的应用，将其在亲水作用色谱模式下用于对极性化合物核苷、碱基、有机酸、水溶性维生素、尿酸中的一种或二种以上进行分离，显示良好的分离效果。