[发明专利]1,2-二羟基-二十六烷-4-酮可湿性粉剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201210469295.8 | 申请日: | 2012-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN103181385A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
| 发明(设计)人: | 成军;王颖超;赵思棋;王宣高;王淑英;王有年;师光禄 | 申请(专利权)人: | 北京农学院 |
| 主分类号: | A01N25/14 | 分类号: | A01N25/14;A01N35/02;A01P7/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 102206 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 羟基 十六 可湿性粉剂 及其 制备 方法 | ||
[0001] 【技术领域】本发明涉及一种的潜在的新型杀螨剂,具体地说是一种具有杀螨活性的脂肪酮类新化合物,即1,2-二羟基-二十六烷-4-酮(1,2-二羟基-二十六烷-4-酮)可湿性粉剂及其制备方法。
【技术背景】朱砂叶螨是一种广泛分布于世界温带的农林害虫,它具有个体小、繁殖快、种群密度高、危害重等特点,在我国各地均有发生。可为害32科150余种植物,其中蔬菜18种,主要有茄、辣椒、西瓜、豆类、葱和苋菜,由于害螨世代繁殖和世代重叠等特点,一年中用药次数明显多于其它害虫的防治,是公认的很难防治的有害生物群落。
可湿性粉剂能使疏水性的粉剂能被水所湿润,并能均匀地悬浮在水中,其悬浮率高,可使液体药剂充分粘着在植物和有害生物体表面上,使药剂发挥触杀或胃毒作用。因它吸湿性强,加水后能分散和悬浮在水中,所以可湿性粉剂主要是对水喷雾使用,可湿性粉剂使用时配制成液态,故其在作物上粘附性好。生产实践表明,可湿性粉剂具有更好的储藏稳定性,更优异的分散性和更高的生物活性。
1,2-二羟基-二十六烷-4-酮是一种具有触杀朱砂叶螨(Tetranychuscinnabarinus B)活性(24小时LC50为1.1869mg·mL-1)的新化合物。其化学结构如下:
这种新化合物是从瑞香狼毒根部经浸渍等方法进行原料提取;再通过减压回收有机溶剂从而获得提取得到浸膏;反复运用离子交换色谱法、硅胶柱色谱等方法的一种或多种方式进行分离纯化。然后利用薄层色谱法进行检 识,并进行合并,再利用溶剂法进行重结晶或利用其它色谱方法再次分离,最后获得目标化合物。其结构通紫外、红外、核磁和高分辨质谱鉴定,附图包括紫外光谱(图1)、红外光谱(图2)、高分辨质谱(图3)、1H-NMR(CDCl3,图4)、13C-NMR(CDCl3,图5)、DEPT(CDCl3,图6)、1H-1H COSY(CDCl3,图7)、HMQC(CDCl3,图8)和HMBC(CDCl3,图9)归属了所有碳、氢的化学位移值(见表1);之后为了区别和观察一些杂峰,又用DMSO为核磁试剂,测试了其1H-NMR(DMSO,图10)、13C-NMR(DMSO,图11)、DEPT(DMSO,图12)。根据HR-ESI-MS、IR、1H-NMR、13C-NMR、DEPT、HSQC、HMBC、 1H-1H COSY谱图数据,最终确定了该化合物为:1,2-二羟基-二十六烷-4-酮,其核磁氢谱、碳谱数据见表1。
表1.化合物1,2-二羟基-二十六烷-4-酮的1H-NMR、13C-NMR(CDCl3)数据
采用玻璃浸渍法进行了此化合物的杀螨活性试验。实验测定结果如下(见表2):结果显示,1,2-二羟基-二十六烷-4-酮显示具有一定的触杀朱砂叶螨的活性。
表2.不同时间下1,2-二羟基-4-羰基-二十六酮对朱砂叶螨触杀效应
1,2-二羟基-二十六烷-4-酮可湿性粉剂作为一种潜在的杀螨剂,主要用 于植物害螨。毒性低,低残留,安全性高等特点,符合农药研究开发的新趋势。具有很高的开发价值和发展前景。
【发明内容】本发明的目的是提供一种更有效,更快速,活性更强、更稳定、保存运输更方便的杀螨制剂。
另一目的是提供1,2-二羟基-二十六烷-4-酮可湿性粉剂的制备方法。
本发明的1,2-二羟基-二十六烷-4-酮可湿性粉剂的组分,及各组分的质量百分含量如下:
所述的1,2-二羟基-二十六烷-4-酮可湿性粉剂,采用了高压超微粉碎的制造工艺,其特征是把1,2-二羟基-二十六烷-4-酮原粉中加入一定量的助剂,再搅拌过程中加入填料,混合均匀后投入超微粉碎机中,粉碎两遍,用500目的筛子过滤、取样、包装。
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