[发明专利]一种反应器耦合模拟移动床多元醇合成酯清洁生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于有机物制备技术领域，具体地讲是属于一种反应器耦合模拟移动床多元醇合成酯清洁生产工艺。

背景技术

多元醇合成酯一般是指以至少含有三个羟基的多元醇为原料合成的多元醇乙酸酯、苯甲酸酯或脂肪酸酯，合成反应过程可表示如下：

多元醇合成酯是一类广泛应用的合成润滑油的基础油，因其来源于可再生资源、具有优异的生物可降解性且不会导致温室气体效应的加剧而成为在资源和环境两个方面均面临严峻挑战的传统矿物基润滑油的良好替代品，可满足现代工业及车用润滑剂苛刻的性能要求，具有很大的发展空间。

关于多元醇合成酯的合成，其化学合成工艺已经非常成熟，被普遍应用于多元醇合成酯的工业化生产。但目前普遍采用的化学合成工艺存在着某些致命的缺陷。为了提高产率和醇类反应原料的转化率，该工艺常常需要使用过量的酸类，因而在反应终止后，需要用碱中和过量的酸，并需要用大量的饱和食盐水对反应产物进行洗涤，因而导致有大量的高含盐高COD废水产生，废水的COD通常高达1万以上，且非常难以处理，对环境造成极为严重的污染。

能够省去中和和水洗等工艺步骤，彻底杜绝废水和废渣的产生，实现多元醇合成酯生产废水废渣零排放的多元醇合成酯的清洁生产工艺国内外迄今未见任何报道。

发明内容

本专利涉及一种环境友好的，以共沸除水反应工艺耦合模拟移动床色谱分离的方式进行的，相对廉价的，高产率的，普遍适用的多元醇合成酯清洁生产新工艺。更为独特的是，它涉及一种经过改进的工艺，这种工艺以戊烷、己烷、庚烷、环己烷、二氯甲烷、甲苯、二甲苯或其他任何能够在反应条件下跟水共沸，冷凝成液体后跟水分层，形成互不相溶的两相的有机溶剂为带水剂兼模拟移动床色谱分离系统的洗脱剂，在连续去除反应生成的水，使平衡反应向酯的合成的方向移动，使反应趋于完成的同时，通过模拟移动床连续色谱分离，确保反应产物与过剩的反应原料等其他组分的彻底分离，在不采用中和、水系等工艺步骤的前提下，得到高纯度的多元醇合成酯产品，同步实现过剩反应原料以及催化剂等其他组分的循环回用。按照本专利进行操作，与此前的传统方法相比，能够以经济可行的方法连续分离纯化，使原料的转化率、产品的收率以及产品纯度均提高到95％以上的水平，使生产成本大幅度降低，避免因中和和水洗而造成的原辅材料的不合理消耗和浪费，彻底杜绝废水和废渣的产生，实现多元醇合成酯生产的废水废渣零排放。以上这些改进对于多元醇合成酯产业的持续发展壮大而言是至关重要的。

本发明的最重要的目的之一，就是要解决反应产物与反应原料的彻底分离和反应原料的循环回用问题，以确保产品的使用安全。

作为一个顺带的结果，本发明的另一个目的，是要实现废水废渣的零排放，实现多元醇合成酯类产品的环境友好化生产。

具体来说，首先，我们发现，采用模拟移动床色谱分离系统，可以有效地将反应混合物中的多元醇合成酯类产物跟过剩的反应原料等反应体系中的其他组分彻底分离，得到纯度极高的反应产物。由此奠定了不经中和和水洗的多元醇合成酯纯化工艺的基础。

其次，我们发现，戊烷、己烷、庚烷、环己烷、二氯甲烷、甲苯、二甲苯等带水剂，经过适当的配伍后，可以作为洗脱剂，跟适当的吸附剂配合组成模拟移动床柱色谱分离系统，实现反应产物的连续分离，并且分离得到的过剩的反应原料等反应体系中的其他组分，可以不经任何处理，直接循环回用。由此奠定了反应器耦合模拟移动床的多元醇合成酯清洁生产工艺的基础。