[发明专利]一种从粉煤灰中综合提取铝和锂的方法有效

专利信息
申请号: 201210467302.0 申请日: 2012-11-19
公开(公告)号: CN102923742A 公开(公告)日: 2013-02-13
发明(设计)人: 孙玉壮;李彦恒;杨晶晶;张健雅;赵存良 申请(专利权)人: 河北工程大学
主分类号: C01F7/30 分类号: C01F7/30;C01D15/00;B09B3/00
代理公司: 邯郸市久天专利事务所 13117 代理人: 薛建铎
地址: 056038 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 粉煤 综合 提取 方法
【权利要求书】:

1.一种从粉煤灰中综合提取铝和锂的方法,其特征在于包括顺序进行的以下工艺步骤:

(A)脱硅、磁选:将粉煤灰脱硅后,研磨、过200目筛,然后磁选除铁;

(B)焙烧:取经步骤(A)脱硅、磁选后的粉煤灰和烧结剂按照质量比为1:0.5~1:3的比例混合、搅拌均匀,置于镍坩埚中,然后用马弗炉在温度650~950℃下,加热焙烧30~90min,之后进行熟料自粉化;

(C)一次碱浸:将步骤(B)焙烧好的熟料导入锥形瓶中,并按照液体和固体体积比为1:10~1:300的比例加入质量分数为10%~30%的碳酸钠溶液,然后置于电热板上在温度90~200℃下,加热30~120min,完成一次浸取,过滤,得到浸出渣和浸出液Ⅰ;

(D)二次碱浸:将步骤(C)所得的浸出渣再次用质量分数为10%~30%的碳酸钠溶液,按照液体和固体体积比为1:10~1:300的比例洗入锥形瓶中,然后置于电热板上在温度90~200℃下,加热30~60min,完成二次浸取,再次过滤,得到浸出液Ⅱ,将浸出液Ⅱ与步骤(C)所得的浸出液Ⅰ混合,即为含铝、锂溶液;

(E)碳化沉铝:将步骤(D)得到的含铝、锂溶液进行碳酸化处理,向溶液中通入二氧化碳气体,控制通气时溶液的起始温度为60-80℃,终止温度为40℃,二氧化碳通气速度为2.5-3.5L/min,当溶液的pH=7-9时停止通气,得到含杂质的氢氧化铝沉淀,然后将所形成的含杂质的氢氧化铝沉淀用质量分数为40%的氢氧化钠溶液进行溶解,再次进行上述相同条件下的碳酸化处理,得到纯净的氢氧化铝,纯净的氢氧化铝经过洗涤、烧焙进一步得到铝产品;

(F)净化锂母液:步骤(E)操作完成后,同时得到含锂母液,将含锂母液在温度50~100℃下进行蒸发浓缩,直至有晶体开始析出时,将母液搅拌均匀并冷却至室温,过滤,随后将滤液进行-5~5℃低温冷藏,析出大量的晶体,该晶体可以用作步骤(B)的烧结剂;

(G)蒸发浓缩沉锂:将上述步骤(F)的操作反复进行,直至溶液中氧化锂的浓度达到40-54g/L后,将所得到的锂的浓缩液蒸干或沉淀锂,从而得到锂固体产品。

2.根据权利要求1所述的一种从粉煤灰中综合提取铝和锂的方法,其特征在于:在步骤(B)中,所述的烧结剂为碳酸钠,或者生石灰和碳酸钠的混合物,或者石灰石和碳酸钠的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的一种从粉煤灰中综合提取铝和锂的方法,其特征在于:在步骤(B)中,进行熟料自粉化的操作过程为:自然降温至450~750℃后,恒温保持20min完成自粉化。

4.根据权利要求3所述的一种从粉煤灰中综合提取铝和锂的方法,其特征在于:在步骤(B)中,粉煤灰与烧结剂的质量比为1:0.5,其中,烧结剂选择碳酸钠,马弗炉的温度为950℃,加热焙烧时间为60min,熟料自粉化的操作过程为:自然降温至750℃,恒温保持20min完成自粉化;在步骤(C)中,液体和固体体积比为1:50,碳酸钠溶液的质量分数为10%,电热板的温度为90℃,加热时间为120min;在步骤(D)中,液体和固体体积比为1:50,碳酸钠溶液的质量分数为10%,电热板的温度为90℃,加热时间为60min;在步骤(E)中,向溶液中通入二氧化碳气体,当溶液的pH=7时停止通气;在步骤(F)中,将含锂母液在温度65℃下进行蒸发浓缩,直至有晶体开始析出时,将母液搅拌均匀并冷却至室温,过滤,随后将滤液进行2℃低温冷藏,析出大量的碳酸钠晶体,该碳酸钠晶体可以用作步骤(B)的烧结剂。

5.根据权利要求3所述的一种从粉煤灰中综合提取铝和锂的方法,其特征在于:在步骤(B)中,粉煤灰与烧结剂的质量比为1:1.5,其中,烧结剂选择碳酸钠,马弗炉的温度为850℃,加热焙烧时间为90min,熟料自粉化的操作过程为:自然降温至650℃,恒温保持20min完成自粉化;在步骤(C)中,液体和固体体积比为1:50,碳酸钠溶液的质量分数为10%,电热板的温度为150℃,加热时间为90min;在步骤(D)中,液体和固体体积比为1:50,碳酸钠溶液的质量分数为10%,电热板的温度为150℃,加热时间为60min;在步骤(E)中,向溶液中通入二氧化碳气体,当溶液的pH=7时停止通气;在步骤(F)中,将含锂母液在温度65℃下进行蒸发浓缩,直至有晶体开始析出时,将母液搅拌均匀并冷却至室温,过滤,随后将滤液进行2℃低温冷藏,析出大量的碳酸钠晶体,该碳酸钠晶体可以用作步骤(B)的烧结剂。

6.根据权利要求3所述的一种从粉煤灰中综合提取铝和锂的方法,其特征在于:在步骤(B)中,粉煤灰与烧结剂的质量比为1:3,其中,烧结剂选择碳酸钠,马弗炉的温度为650℃,加热焙烧时间为90min,熟料自粉化的操作过程为:自然降温至450℃,恒温保持20min完成自粉化;在步骤(C)中,液体和固体体积比为1:50,碳酸钠溶液的质量分数为10%,电热板的温度为200℃,加热时间为120min;在步骤(D)中,液体和固体体积比为1:50,碳酸钠溶液的质量分数为10%,电热板的温度为200℃,加热时间为60min;在步骤(E)中,向溶液中通入二氧化碳气体,当溶液的pH=7时停止通气;在步骤(F)中,将含锂母液在温度65℃下进行蒸发浓缩,直至有晶体开始析出时,将母液搅拌均匀并冷却至室温,过滤,随后将滤液进行2℃低温冷藏,析出大量的碳酸钠晶体,该碳酸钠晶体可以用作步骤(B)的烧结剂。

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