[发明专利]含氧化锡纳米粉中杂质元素分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种材料分析测试技术，特别是一种含氧化锡纳米粉中杂质元素分析方法。

背景技术

随着科技的快速发展，纳米材料因具有特殊的、优异的性能而得到广泛的应用。含氧化锡纳米粉有含氧化锡纳米粉、含氧化铟和氧化锡纳米粉（即ITO粉）、含氧化锡和氧化锑纳米粉、含氧化铟、氧化锡和氧化锑纳米粉等。这些含氧化锡的纳米粉性能优异，应用广泛。譬如，ITO有优良的导电性和可见光透明性，作为当今信息产业重要的电子材料产品，其主要应用于液晶显示、太阳能电池、固体电色（EC）器件、电磁屏蔽、雷达屏蔽保护和节能建筑等领域。但杂质元素（尤其是Fe和Si）的存在对ITO等纳米粉的性能影响极大，杂质元素含量的高低决定着含氧化锡纳米粉的品质，ITO粉等含氧化锡纳米粉品质的优劣直接影响到它的应用领域。因此须对含氧化锡纳米粉中杂质元素进行测定。

含氧化锡纳米粉中杂质元素含量很低，对这些含氧化锡纳米粉中杂质元素的分析不宜采用X-荧光方法、滴定法等，只宜采用分光光度法、AAS法或ICP-AES法。而采用这些方法首先要解决的问题是将试样制备成溶液。而由于含氧化锡纳米粉材料成份和工艺的特殊性使得含氧化锡纳米粉材料很难溶解，溶解的部分又由于锡极易水解而致使溶液呈浑浊状态，样品前处理完成不了，使后续的分析工作无法进行，含氧化锡纳米粉杂质元素分析为目前国内外分析方面的难题。

对于含氧化锡纳米粉中杂质元素的分析相关报道^[1]很少，查到的含氧化铟和氧化锡的纳米粉（ITO粉）的分析报道^[2-3]是关于常量组分铟的测定，而不是微痕量的杂质元素分析，并且文献【2-3】采用的溶样方法是0.2000gITO粉加3g氢氧化钠在700℃熔样，这种熔样方法能够熔解ITO粉，却不能把其他几种含氧化锡纳米粉熔解完全。对于含氧化锡纳米粉中杂质元素的分析的文献^[1]采用的是1+1盐酸溶样，我们按照相关报道^[1]去试验，还是存在不好溶样、溶解不完全的问题，并且其中没有硅、砷、铋、铅的分析方法。

关于含氧化锡纳米粉中Fe、Si等杂质元素的测定未查到有相关国家标准或行业标准，没有现成的分析方法，是分析行业的难题。

试样的分解常用的方法主要为溶解、熔融。溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其他溶剂中；熔融就是将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，使待测组分转变为可溶于水或酸的化合物。熔融分解利用的是酸性或碱性熔剂与试样混合、在高温下进行的复分解反应，它可将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物。由于熔融时反应物的浓度和温度都比用溶剂溶解时高得多，所以分解试样的能力比溶解法强得多。但熔融时要加入大量熔剂(约为试样质量的6～12倍)，因而熔剂本身的离子和其中的杂质就带入试液中，另外熔融时坩埚材料的腐蚀，也会使试液受到玷污，所以尽管熔融法分解能力很强，也只有在用溶剂溶解不了时才应用。

酸溶方法：常用作溶剂的酸有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸以及它们的混合酸等。采用盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸等以及它们的混合酸进行了溶解试验，所采取的溶解方式有：一般电炉加热和微波消解两种方式，结果是存在着不溶解或部分样品溶解不完全或溶解后又有水解现象发生的问题。

碱熔方法：常用的碱性熔剂有碳酸钠、碳酸钾、碳酸钠+碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠等。由于氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠对坩埚腐蚀严重，容易引入杂质，依次采用碳酸钠、碳酸钾、碳酸钠+碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠在不同的温度、不同的熔融时间下进行熔融而后采用盐酸提取，结果是：

1）  碳酸钠熔样。碳酸钠熔样使用的是铂金埚，引入的干扰元素较少，但加入盐酸提取后发现有未熔的样品存在，且熔融温度较高；

2）  碳酸钾+碳酸钠熔样。采用铂金埚熔样，熔融温度较碳酸钠作为熔剂时低了一些，但加入盐酸提取后发现仍然有未熔的样品存在；

3）  氢氧化钠熔样。我们对利用氢氧化钠熔样所需要的试剂用量、熔制的温度进行了试验，并把溶好的样品在ICP仪器上进行了测试。发现采用NaOH溶样时存在着试剂用量大、测试背景值高、引入的干扰元素多、微痕量元素不易测定、部分含氧化锡纳米粉溶解不完全的问题。针对由腐蚀坩埚所引入的干扰元素多的问题，我们还进行了熔样器皿的选择试验，采用高铝锅、银烧杯等熔样试验。但部分纳米粉不能溶解完全的问题无法解决；