[发明专利]采用热压后处理制备掺杂钇铝石榴石透明激光陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明属于透明陶瓷制备领域，特别涉及一种掺杂钇铝石榴石透明激光陶瓷的制备方法。

背景技术

随着现代科技、工业的发展，固体激光已经在切割、焊接、打孔、表面处理、医疗、美容、国防等领域获得了越来越广泛的应用。激光工作介质材料是固体激光器的“心脏”，其性能直接决定着固体激光器的性能和技术水平。传统的固体激光材料主要是以稀土（Re）离子掺杂钇铝石榴石（(Y_1-xRe_x)₃Al₅O₁₂，0≤x≤1，简称Re:YAG，其中最主要的是掺钕钇铝石榴石，分子式为Y_1-xNd_x)₃Al₅O₁₂，0≤x≤0.1，简称为Nd:YAG）单晶为代表的激光晶体材料和以钕玻璃（Nd:Glass）为代表的激光玻璃材料，其中单晶材料虽然具有优异的激光性能，但其生长需要昂贵的贵金属坩埚，制备周期长，制备成本高昂，难于制备大尺寸元件，激活离子掺杂浓度分布不均匀，而激光玻璃虽然制备成本低廉、能够容易地制备出大尺寸玻璃元件，但其热学、机械力学性能以及激光性能均较差，难以推广应用。因此，人们一直试图寻找一种能够同时具有单晶和玻璃材料各自优点的新型固体激光材料，陶瓷材料由于具有单晶材料相近的热学和光谱性能，更为优异的机械力学性能，同时还具有制备周期短、制备成本低廉、易制备大尺寸、异形及复合结构晶体元件的优势，成为重要发展方向之一。

现有技术中公开了一种固相反应烧结法制备Re:YAG透明陶瓷的方法，该方法是以商业市售的高纯(4N以上)超细氧化铝、氧化钇和掺杂稀土（Re）氧化物（Re可以是Nd、Ce、Pr、Sm、Ho、Er、Tm、Yb等稀土元素中的一种或几种组合）为原料，以SiO₂或正硅酸乙酯（TEOS）为烧结助剂，将氧化物原料与无水乙醇按一定比例配比后放入球磨罐中，以氧化铝球或玛瑙球为球磨介质，球磨一段时间后，经烘箱干燥、200目筛筛分后，或经喷雾干燥后，采用钢模作模具，干压成型为一定几何形状的坯体，再经冷等静压近一步压制，以提高坯体的密度和密度均匀性。再将素坯在10^-3Pa以上的真空环境下，1700～1850℃的条件下，烧结2～50h，烧结出的陶瓷体在大气环境下、1400～1550℃的温度下退火10～20h，最后经过光学抛光即可获得Re:YAG透明陶瓷。

现有技术还公开了一种利用化学共沉淀法制备Re:YAG透明陶瓷的方法。该方法是采用Y、Al及Re（Re可以是Nd、Ce、Pr、Sm、Ho、Er、Tm、Yb等稀土元素中的一种或几种组合）的可溶性金属盐，如硝酸盐、氯盐等为原料。将Y、Al及Re的可溶性金属盐溶解于去离子水溶液中，形成一定浓度的Y³⁺、Al³⁺及Re离子混合溶液，以碳酸氢氨的水溶液为沉淀剂，以(NH₄)₂SO₄为分散剂，将碳酸氢氨和硫酸氨的混合水溶液逐滴滴加到Y³⁺、Al³⁺及Re离子的混合水溶液中，用pH计监测溶液的pH值，并精确调节pH值固定在特定范围内，通过共沉淀得到Re:YAG先躯体。先躯体经过过滤、洗涤、干燥和煅烧后，即得到纳米级的Re:YAG粉体。将Re:YAG纳米粉体经过球磨、注浆成型后，在真空度优于10^-3Pa的真空环境中、1700～1800℃的温度范围内，烧结2～30h，再经大气退火和抛光后，即可制备出Re:YAG透明陶瓷。纳米级的Re:YAG粉体亦可通过干压-冷等静压成型工艺，获得Re:YAG陶瓷素坯，再经真空烧结制备出Re:YAG透明陶瓷。