[发明专利]一种含铁尘泥中高含量铅的测定方法

说明书

一、技术领域

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种含铁尘泥中高含量铅的测定方法。 

二、背景技术

随着含铁尘泥在烧结、高炉炼铁中的大量使用，其有害成分铅的含量在球团生产过程、烧结过程及高炉炼铁过程中的行为备受冶炼专家的关注，因此，其有害成分铅的准确含量已成为冶炼工艺关注的焦点。目前，含铁尘泥中高含量铅的测定尚无分析方法。 

三、发明内容

本发明的目的在于公开一种含铁尘泥中高含量铅的测定方法，利用该方法可准确测定含铁尘泥中铅的含量。  

首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。 

1 、仪器测试条件的选择   

用含有铁、钾、钠基体的铅标准溶液，依次进行功率、雾化气流量、冷却气流量、测定方式（轴向、径向）等的条件试验，结果表明： 

1）随着功率的增大（从1000W增至1450W），铅的谱线强度增大，背景强度也增大； 

2）冷却气流量从0.1L/min增至0.4L/min，铅的谱线强度无明显变化； 

3）雾化气流量从0.65L/min增至1.20L/min，其中由0.65L/min增至0.95L/min，铅的谱线强度明显降低，而从0.95L/min增至1.20L/min，铅的谱线强度无明显变化。 

根据功率、雾化气流量、冷却气流量、铅性质及高低含量等因素对测定结果的综合影响程度，选择结果为：功率1300W、雾化气流量0.80L/min、冷却气流量0.2L/min，采用径向测定。 

2、 分析谱线的选择 

在ICΡ光源中，光谱干扰是不可忽视的。由于体系复杂，本实验采用一定量的单元素标准液和一定量铁、钾、钠基体混合标准标液，对铅的分析谱线进行扫描，同时查阅谱线库，选择峰形好、干扰少、背景低的谱线作为铅的分析线即铅：220.353nm。 

3 、共存元素干扰实验 

3.1 主量元素钾钠对铅含量测定的影响 

移取含量为10.00at%、2.00at%的待测元素铅标准溶液，依次加入不同量的钾、钠标准溶液进行测定，回收率在95at%～105at%范围之内，结果见表1。 

表1              钾钠对铅含量测定的影响        at % 

结果表明：氧化钾、氧化钠≤40.00at%时，对铅含量的测定无显著干扰。  

3.2 铁基体对铅含量测定的影响 

分别移取含量为10.00at%和2.00at%待测元素铅,依次加入不同量的铁标准溶液进行测定，铅测定的回收率在95at%～105at%范围之内，结果见表2。 

表2              铁对铅含量测定的影响       at % 

结果表明：30at%的铁对铅含量的测定无显著干扰，因此，在绘制工作曲线的系列标准溶液中匹配50%的铁基体可消除其干扰。  

3.3 其它共存元素的干扰 

用铅的标准溶液（含量见表3）分别加入不同量的Zn、Sn等其它共存元素进行元素间的干扰试验，结果表明： Zn≤3.00at%、Sn≤3.00at%、Ρ≤2.00at%时，不干扰各元素的测定，结果见表3。 

表3                   共存元素的影响           at % 

3.4 工作曲线、相关系数及测定范围的确定 

分别称0.05g 高纯铁于置于7个250mL的聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、ρ1.19 g/mL的盐酸5mL、ρ1.42 g/mL的硝酸3mL、低温溶解后置于250mL容 量瓶中，分别取浓度为1.0mg/mL的铅标准溶液0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL，再分别加入ρ1.68g/mL的高氯酸0.5mL，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以铅的浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。铅测定的相关系数均在0.999以上。按工作曲线进行回收率的测定，结合回收率实验及标准样品的准确度实验数据，本方法的测定上限定为：铅为 15.00at%。  

3.5 方法的检出限