[发明专利]一种磁性钴纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磁性钴纳米材料的制备方法，特别涉及一种制备稳定金属钴纳米材料及调控纳米材料形貌的方法。

背景技术

近年来，随着纳米材料与纳米技术的发展，磁性纳米材料由于具有不同于常规纳米材料和体相磁性材料的特殊性质而受到人们广泛的关注，并在许多领域显现出广阔的应用前景。和一般铁磁性材料相比，金属钴居里温度高达1403 K，因此具有高温稳定性。   

在本发明之前，由于金属钴的化学不稳定性，纳米钴材料的化学活泼性更强，因而其应用受到很大的限制。而人们经常采用在磁性钴纳米材料表面包覆表面活性剂、聚合物等，由此增强钴纳米材料的稳定性。但是，这些方法又降低了钴纳米材料的磁性。

发明内容

本发明的目的就在于克服上述缺陷，设计、研制一种稳定的磁性钴纳米材料制备方法。

本发明的技术方案是：一种磁性钴纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）配制硝酸钴、肼和阴离子表面活性剂的丙三醇溶液，以丙三醇为溶剂，在丙三醇中加入硝酸钴、肼和阴离子表面活性剂，充分溶解成丙三醇溶液，其中，硝酸钴、肼和阴离子表面活性剂的重量百分比为：硝酸钴46-49.5%，肼47-51%，阴离子表面活性剂0-5.5%；

（2）将步骤（1）配制的溶液在搅拌条件下加热至沸腾，回流1.5小时；

（3）将步骤（2）加热回流处理后的溶液进行磁分离，获得磁性纳米材料。

步骤（1）中所述丙三醇溶液以丙三醇作为溶剂。

步骤（1）中所述阴离子表面活性剂为（2－乙基己基）琥珀酸酯磺酸钠。

步骤（3）中磁分离获得的磁性纳米材料用无水乙醇和丙酮交替洗涤后，干燥。

所述丙三醇的用量为达到硝酸钴、肼和阴离子表面活性剂充分溶解。

本发明的优点和效果在于一步法制备了表面包覆无定形钴的强磁响应钴纳米材料。同时，（2－乙基己基）琥珀酸酯磺酸钠的加入可以明显调控材料的形貌，改变其磁性质。

本发明方法所须生产设备少，操作步骤简单，成本低，所以较适宜工业化生产。原料采用含六个结晶水的硝酸钴，目的是原料方便、易得，有利于工业化生产。

附图说明

图1为本发明实施例1所制磁性钴纳米材料的X-射线衍射图。

图2为本发明实施例1所制磁性钴纳米材料的透射电镜照片。

图3为本发明实施例1所制磁性钴纳米材料的磁滞回线。

图4为本发明实施例2所制磁性钴纳米材料的X-射线衍射图。

图5为本发明实施例2所制磁性钴纳米材料的透射电镜照片。

图6为本发明实施例2所制磁性钴纳米材料的磁滞回线。

图7为本发明实施例3所制磁性钴纳米材料的透射电镜照片。

图8为本发明实施例3所制磁性钴纳米材料的磁滞回线。

具体实施方式

实施例1：

1.按硝酸钴和肼的摩尔比为1︰6, 分别称取含六个结晶水的三硝酸钴1.4545 g、一个结晶水的肼1.500 g，溶解于70 ml丙三醇中（丙三醇的用量为达到硝酸钴、肼和阴离子表面活性剂充分溶解）。加入肼起到还原剂的作用，同时所含N原子可与Co配位，影响产物的结构和形貌。丙三醇作为溶剂，利用其高粘度，影响离子的移动并控制产物的聚集方式。

2.将上述溶液加热至沸腾，并回流1.5小时。

3.用磁分离的方法分离上述溶液，获得磁性颗粒。并用无水乙醇、丙酮交替洗涤数次，干燥。

如图1、2和3所示。产品的结构与物相鉴定采用德国Bruker AXS D8 ADVANCE X-射线粉末衍射仪（XRD，Cu K_α辐射，λ= 1.54056 ?，40 kV，200 mA）进行测定。采用JEM-2000EX 型透射电子显微镜对产物的形貌与颗粒大小进行观察。采用振动样品磁强计(VSM, Lakeshore 7307, USA)测量样品磁性。

试验结果表明：

图1：本发明实施例1所制产品的X-射线衍射图。其X-射线衍射峰（约45^o）对应于钴的（002）晶面(No.15-0806,JCPDS-ICDD),属于六方密堆积晶体。在20~40^o和 40~60^o范围的宽峰对应无定形钴。说明实施例1所制产品为高纯度钴单质。